荧光增白剂127的研制.pdfVIP

·378· 笫三次垒国糟细化工青年科技学术交流会论文集 荧光增白剂127的研制 韩爱鸿王凤艳田文珊 (沈阳化工耐究院染料科研部，沈阳，邮编110021) 摘要本文以联苯为起始原料，经氯甲基化反应、酯化反应、缩合反应合成出荧光增自荆 127．最终产品纯度98％，总收率37．4％，产品的应用性能达到了瑞士汽巴-寒基公司同类 产品UvitexFP水平． 关键词荧光增白荆，联苯乙烯衍生物 荧光增自剂是一种高效实用的化工助剂，使 在一个干燥的IOOmL的三口瓶中，加入氯苄 所添加材料增白增艳、增加光泽。荧光增白剂127 34．4 g亚磷酸三甲酯57．69，慢慢升温至120C， 主要用于合成纤维和塑料的增白，最初由瑞士汽 保温反应16h，然后蒸出过量的三甲酯及～些副 巴。嘉基公司推向市场，并己在国内广泛使用，但 产物，再用溶剂精制，得产品53．69，纯度96．15％， 目前国内所需量全部依赖进口。为了解决国产化 收率94．39％。 、 问题，我们于1995年开始该品种的合成工作。 1．4增自剂127的合成 在查阅文献【lj3】的基础上，我们选择以联苯为起 在一个干燥的250raL四口瓶中加入29．69酯 始原料，经氯甲基化反应、酯化反应i缩台反应， 化物、209邻甲氧基苯甲醛和150raL溶剂，搅拌 最终合成出荧光增白剂127，其化学名称为4,4’．状态下滴加339甲醇钠，再升温至50℃，保温4h 双(2。甲氧基苯乙烯基)联苯。该品种已完成了中 后冷却过滤，滤饼用甲醇打浆，再过滤，干燥。 试， 正在沈阳化工研究院进行生产，本文即是 得产品26．29，纯度98．5％，收率82．】％。 对该品种实验工作的总结。 2结果与讨论 1实验部分 2．1 4，4-=氯甲基联苯的舍成 1．1邻甲氧基苯甲醛的合成14,Sl 联苯的氯甲基化反应是一个比较复杂的反 在250raL的四口瓶中加入62mL的水杨醛，应，从其反应机理过程来看，副反应多，根据我 们对产品的气质谱图分析也证实了这～点，从资 在搅拌状态下升温至100C，此时开始滴加1609 液碱和71mL硫酸二甲酯，滴加lh。加毕在回流料来看，联苯的氯甲基化反应可通过用氯化亚砜 条件F保温4h，然后冷却分出油相，油相用碱液 或者通氯化氢气体两种方法实行，我们从小试结 洗涤，再用水洗至中性，冷却析出晶体，过滤得 果和经济角度考虑，最终选择了通氯化氢气体这 产物54．39，含量98．87％，收率为78．31％。条路线，由于其反应的复杂性，我们考察了反应 1．2 4,4’·二氯甲基联苯的合成 时间、催化剂的质量对反应的影响。 在一个干燥的500mL四口瓶中投入联苯 88．89，无水氯化锌53．89，环己烷250raL，在搅 表l反应时间的影响 拌下热溶～段时间，然后在50C下通入氯化氢气 壅壁鏖曼 堡堡堕塑垒2 兰釜』堕!堑! 蝗星!堑! 体，吸收减慢后，降温至30C，在此温度下慢通 J IO g矗82 4989 氯化氢气体24h，然后停止反应，降温，过滤， 15 93ol 5264 滤饼用水打浆洗去氯化锌，再用少量的水冲洗至 24 9563 6054 中性，最终得产品4,4’．二氯甲基联苯91．59，熔 点128～130C，纯度95．63％，收率60．54％。从上表可见，延长反应时间后，产品的质量 1．3 4,4’一双(