应用HPLC-ICP-MS技术分析Se的不同形态方法初探.pdfVIP

增刊 荆淼等：应用HPLC-ICP-MS技术分析Se的不同形态方法初探47 2结果与讨论 现代HPLC-ICP-MS联机技术已实现了商 2．1 品化。本研究利用商品化的HPLGICP—MS联 离子对色谱ItPLC-ICP-MS分离及检测甲 基硒代半胱胺酸和硒代蛋氨酸 机系统开展Se的形态分离研究，为实现方法的 推广打下基础。 配制500／-g／L的甲基硒代半胱胺酸和硒代 蛋氨酸混合标准溶液，用离子对色谱HPLC- 3．51 12． ICP-MS联机技术进行分析，分离色谱图如图1 4．55 所示，自动积分得出保留时间和峰面积。用单标 专吼 看6． q 进样确认甲基硒代半胱胺酸和硒代蛋氨酸的保 墨s． 留时间分别为3．5min和4．5min。保留时间 3．14 o． 。 人 3．1min的小杂质峰为标准品中的不纯杂质。 1．O2．0 3．04．0 5．06．07．0 tk／min 通过亚硒酸钠标准溶液进样确认其保留时问为 3．02 图1 用离子对HPLC-ICP-MS分离分析 min，因此该杂质峰可能为亚硒酸钠。 500和5 IIg／L甲基硒代半胱胺酸和 将500／zg／L混合标准溶液连续进样7次， 硒代蛋胺酸混合标准溶液的色谱图 得出HPLC-ICP—MS进样测定甲基硒代半胱胺 酸和硒代蛋氨酸的峰面积重复性均为4．1％。 按浓度梯度稀释混合标准溶液，HPLc-ICP-MS 进样测定得出工作曲线线性动态范围为从5～ 500 tLg／L(还可以继续向高浓度扩展)。5t-g／L 混合标准溶液的HPLC-ICP-MS谱图如图2所 示，证明方法检测下限优于5tLg／L。此外，从5 --500／zg／L内，甲基硒代半胱胺酸和硒代蛋胺 酸按Se的摩尔浓度计算的峰面积比为0．95～ 图2用离子对HPLC-ICP-MS分离分析 1．oo，这与作者的另一论文中(已投稿质谱会， 5l,g／L甲基硒代半胱胺酸和 硒代蛋胺酸混合标准溶液的色谱图 待发表)总结的HPLDICP_MS技术具有与化合 物结构无关的响应(CIC)理论也是相符合的。 在实验中，尝试了用体积排阻色谱法SEC- 12．69^14·40 HPLC与ICP-MS联机分离分析上述两种硒代 ．△八 氨基酸，用100／zg／L混合标准溶液直接进样分 析，得出谱图如图3所示。通过单组分标准溶液 ￡o_【奄。蠹口乌nq《 进样确定甲基硒代半胱胺酸的保留时间是12．7 min，硒代蛋胺酸的保留时间是14．4min。实验 结果证明SEc．HPLC-ICP．MS联机技术分离分 图3