不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较的研究.pdfVIP

科技信息 高校理科研究 不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较研究 德州学院化学系 华玉山 李荣春 [摘 要]本文采用五种不同的沉淀剂，利用较简单的沉淀法制备了纳米Nio催化剂，并采用BET、sEM 和xRD等手段对其进行了 表征 ，结果表明，五种催化剂的比表面积大小顺序为K：co，NHHco3c0(NH)NH ·HoKoH，粒径大小顺序为K：co，， NH4Hco，co(NH NH3·Ho，K0H。因此，沉淀法制备纳米Ni0催化剂时，尿素为沉淀剂效果最佳。 [关键词]沉淀法 纳米氧化镍 催化剂 氧化镍是典型的氧化反应催化剂，它在 甲烷部分氧化制合成气以 比表面积 ，其中以K：c0为沉淀剂制备的M0催化剂的比表面积最大； 镍基催化剂替代贵金属催化剂，已取得较好的结果。陈铜等以NiO为模 以尿素为沉淀剂 ，采用均匀沉淀法制备的Ni0催化剂的比表面积次之 ； 型催化剂，通过一系列反应与表征发现，NiO晶格中所含的非化学计量 而以KOH和NH]·H20为沉淀剂 ，即前驱体为Ni(0H)：制备的NiO催化 氧即为未充分还原的氧，该氧物种对 0DHE反应起着至关重要的作用Ⅲ。 剂的比表面积较小 ，其中以K0H为沉淀剂制备的Ni0催化剂的比表面 虽然M0在低温下有较好的乙烷氧化脱氢活性，但是催化剂的乙烯选 积最小。 择性较差。目前该类催化剂主要有常规尺寸的氧化镍催化剂、负载型氧 2-2催化的形貌及尺寸 化镍催化剂、纳米氧化镍催化剂。本文采用相对简单的沉淀法，采用不 图1～图5为不同沉淀剂制备的Ni0催化剂的扫描电镜照片。图1 同的沉淀剂制备了纳米MO，并采用多种表征手段对其进行了详细表征。 和图2显示了以Kc0 和NH4HcO，为沉淀剂制备的Ni0催化剂明显 1．实验部分 发生团聚，不能清楚看出具体粒子形状，这可能是因为催化剂的比表面 1．1催化剂的制备 积太大，催化剂的粒子太小 ，因而发生了团聚。图3为尿素均匀沉淀法 N ·HO为沉淀剂 ：室温下将 N ·H20缓慢滴加到一定浓度 的 制备的Ni0催化剂的sEM照片，从图中可以清晰地看到NiO的粒子， M(N0 ·6H0(AR，上海恒信化学试剂有限公司)溶液中，中速搅拌，当 其粒子大小在 6～7nm左右。以N}{3·H20为沉淀剂制备的Ni0粒子也具 溶液PH值为 8时停止滴加 ，所得沉淀物用去离子水洗涤至滤液呈中 有清晰的边界，但是用该沉淀剂制备的Ni0粒子大小不均一，粒子大小 性，将该沉淀物在 75℃烘干后于 35O℃焙烧 4h即得纳米氧化镍催化 明显比以c0(NH 为沉淀剂制备的MO粒子大。而以K0H为沉淀剂制 剂。 备的Ni0则呈现片状结构，从其电镜照片中不能看出具体的粒子大小。 N}{4Hc03=I【】为沉淀剂：将一定计量比的NH4}Ic0(AR，上海化学试剂 图6为不同沉淀剂制备NiO催化剂的xRD谱。从图中可以看出， 公司)缓慢滴加到一定浓度 的Ni(N0：·6H20溶液 中，40℃恒温下中速 催化剂只有单一的相 ，均存在 Nj0的特征衍射峰。其中以Kc0，和 搅拌 ，所得沉淀物用去离子水洗涤干净，将该沉淀物在 75℃烘干后于 NH4Hc0为沉淀剂制备的Ni0催化剂的半峰宽最宽，峰强最低，c0 H： 35O℃焙烧 4h即得纳米氧化镍催化剂。 和NH】·H0次之，以KOH为沉淀剂制备的NiO的半峰宽最窄 ，峰强最 K0H为沉淀剂：将一定计量比的4mnl／L的K0H(AR，上海化学试 强。根据 scherre公式计算所得Ni0催化剂的粒径大小见表2。对比表 1 剂公司)缓慢滴加到一定浓度 的Ni(N0)·6H20溶液 中，所得沉淀物用 可知，催化剂的粒子半径大小与催化剂的