BTA酰基衍生物的合金及对Cu在3%NaCl水溶液中缓蚀性能….pdfVIP

维普资讯 第9卷第3期 腐蚀科学与防护技术 v。1．9N。．3 1997年 7月 CORROSION SCIENCE AND PROTECTION TECHNOLOGY July1997 ⑨ 卜 BTA酰基衍生物的合成及对 Cu 一兰籽 都 盟麓刘呜江塑竖蓑淳淳。的研＼‘ (香港理工大学 香港) (1北京化工大学 北京 100029) 鲨档一 摘 要 用苯并三氮唑 (BTA)和酸性氯化物 (酰氯类)合成 7种BTA酰基衍生物．采用间接失重方 法 比较BTA及其衍生物对 Cu在 3 NaC1水溶液 中的缓蚀 性能．结果表 明：7种 BTA斯生物 中， G[utaryl／BTA 的缓蚀性能远优于BTA；C5／BTA 的疆蚀性不及 BTA；其余 5种的缓蚀性能均略优 于 BTA．用传统的失重方法臻I试金属缓蚀性能需要最少几十天才能完成．用阳极微分脉冲溶 出伏 钒 苯并三氮唑 (RTA)是 Cu及其合金在中性水介质 中的特效缓蚀剂，广泛用于电力、电子、 机械、化工等工业部 门，例如用在冷却水系统 ]，印刷 电路板上Cu的保护口]，也可提涂于纸类 作为气相缓蚀剂使用 ]．BTA苯环上的氢原子可被其他各种基团如烷基、烷氧基、氨基、羟基 等取代而得到 BTA 的衍生物 J．但是用酸性氯化物与 BTA合成制备 BTA酰基衍生物 尚未 见报导．本文采用乙酰氯、丙酰氯 、戊二酰氯等 7种酸性氯化物，分别与BTA 合成制得 BTA 衍生物 ，并用快速 的阳极微分脉冲溶 出伏安法研究它们对 Cu的缓蚀作用 ，代替传统的失重 方法． 1实验方法 嚣 1_1BTA酰基衍 生物的合成 分别与BTA合成的 7种酸性氯化物的名称、用量、活性等见表 1． 将 0．1mol(】1．91g)BTA放人 250mL的圆底烧瓶 中，溶于 1O0mL氯仿，并加入 0．1 mol吡啶(9mL)，轻轻晃动烧瓶至BTA全部溶解．将酸性氯化物 (用量见表 1)放人滴液漏斗 中，缓缓滴人烧瓶 (至少用 0．5h滴完)，使反应物充分混匀并加热 ，加入 沸石 ，稳定沸腾 30 min后 ，进行分馏 (分馏时间见表 1)．氯仿被汽化分离 ，其余呈固态，用 150mL环 已烷将 BTA衍生物优先溶 出，用抽气过滤法将固液相分离 (固相为质子化的吡啶和沸石)．将液相冷 却 ，析 出结晶物．最后经过滤所得到的结 晶为 BTA衍生物．进一步用乙醇提纯、结 晶、过滤． 经真空干燥后的产物结构用核磁共振 (NMR)确认．合成产物及其特性见表 2． + 收刊初稿 ：1997一oi-I6 维普资讯 腐蚀科学与防护技术 9卷 Table IAm ountofreactantsused ·reactivityandrefluxtime * note：forreactivity，va--veryactive；a= active；m =medium Table2Descriptionofproducts 1．2试验溶液及试件 缓蚀剂溶液配制用 BTA及上列 7种 BTA 衍生物各取 0．007mo1．先用 乙醇溶解 ，再加 人 500mL去离子水 ，并加入 0．65g(约 0．006mo1)对硝基苯磺酸钠．加对硝基苯磺酸钠的 目 的是使表层的铜氧化成铜离子，利于BTA和 BTA衍生物与之络合或螯合 ，加强覆盖能力及 实验重现性．腐蚀溶液用NaC1和去离子水配制成 3 NaC1水溶液+抛光溶液用硫 酸 100mL， 磷酸 540mL，冰醋酸 300mL，加水 6