多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC—MS／MS测定饲料中11种β2-兴奋剂.pdfVIP

2 科技 2013年第1期 多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC—MS／MS 测定饲料中11种 p2一兴奋剂 应永飞，陈慧华，朱聪英 f浙江省兽药饲料监察所 310020) 摘 要 建立了采用多壁碳纳米管 (MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取 (dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定 饲料中11种 p一兴奋剂类药物残留量的方法。结果显示，11种 p：一兴奋剂类药物在 0．1～20~gL／浓度范围内呈 良好的线 性，线性相关系数均大于 0．99，猪配合饲料样品中最低定量限为 0．05—0．481xg／kg。猪配合饲料 中添加 1．0～5o0g，kgB2-兴 奋剂类药物的回收率在 89．6％一112．9％；~fnq，相对标准偏差 RSD均小于 15％。 关键词 p2_兴奋剂类药物；多壁碳纳米管；分散固相萃取 ；液相色谱串联质谱法 p一兴奋剂类药物 (p：-agonists)又称 p一受体 法。 激动剂类药物 ．是一种化学结构和生理功能类似肾 1 材料与方法 上腺素和去 甲肾上腺素 的苯 乙醇胺类化合物 1【J 因可加快畜禽生长 ．降低胴体脂肪含量 ．提高瘦 肉 1．1 仪器与试剂 率，曾被作为促生长剂在饲料和饮水中添加 但由 WatersUPLCXev01M TQ MS超高效液相色 于该类药物易在动物组织中形成残留．人们食用这 谱 串联质谱仪 (美国Waters公司)，配置电喷雾离 类肉食后 曾多次发生中毒事件 ．故我国目前已全面 子源：Sigma离心机。 禁止该类药物作为生长促进剂在动物生产 中使用 ． 克伦特罗 、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺 但 因受经济利益驱使 ，仍被少数不法分子非法使 A、氯丙那林 、妥布特罗、西马特罗 、特布他林 、 用 。因此 ，建立饲料中B一兴奋剂类药物分析方法 马布特罗 、班布特罗和喷布特罗标准 品 ，Dr． 对于保障畜产品安全具有十分重要的意义 Ehrenstorfer公司 ：克伦特罗一D9 (100mg／L)和沙 目前对于饲料和生物样 品中Br兴奋剂类药物 丁胺醇一D3(100mg／L)，Dr．Ehrenstorfer公司 。苯 仪器分析方法主要有：HPLC法 [2-4]、LC—MS／MS法 乙醇胺 A—D3 (1OOmg／L)。WITEGA Laboratorien 5[-1Ol和 GC—MS法 [11-13]．其中LC—MS／MS法最常用 Berlin—AdlershOfGmbH 公司 。莱克多 巴胺一D6． 然而 目前所建立 的LC—MS，MS分析方法所采用 的 TorontoResearchChemicalsInc公司 乙腈 ．色谱 前处理手段基本上为固相萃取方法 ．所用萃取小柱 纯；甲醇 ，色谱纯 ；甲酸，色谱纯。MWCNTs(外 主要有阳离子交换小柱、反相吸附小柱和混合型阳 径 8nm。长度 10～301~m)和 MWCNTs(外径 离子交换小柱 。近年来碳纳米管 (CNTs)材料作 50nm．长度 1020txm)购于南京先锋纳米材料科 为固相萃取填料在农兽药残留分析中有一定的应用 技有限公司 [14-1~． 但作为分散 固相萃取 (dSPE)材料在农兽药 1．2 样品处理 残留分析．特别是兽药残留分析中应用非常少 ．至 称取 5g配合饲料样品于50mL塑料离心管中， 今 尚未有关 CNTs在 B一兴奋剂类药物分析 中的应 加入 25mL 1．O％甲酸水溶液 ．以 10000r／min速度 用 。本研究就多壁碳米管 (MWCNTs)作为 dSPE 匀 质 lm