气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量.pdfVIP

第 3期 马智玲，等：气相色谱一三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 ·229· 尤其是在蔬菜 、水果 中。随着消费者食 品安全意识 输效率及准确定量的特点，这使得该技术在复杂基 的不断提高，消费者对食品安全提出了更高的要求。 质背景下仍能完成 目标化合物的准确鉴定 。采用多 为保证消费安全，国家加大了对蔬菜 、水果 中农药残 反应监测 (MRM)模式的串联质谱仪 (MS／MS)正在 留的监测力度 ，不断增多 的检测项 目和 日益严格 的 迅速地成为复杂食 品基质样 品中多残 留目标化合物 限量要求使农药残 留检测工作面临更加严峻的考 筛查分析的理想技术 ，在食品安全分析中具有非 验。传统的提取净化以及检测技术 ，已远远满足不 常广泛 的应用。 目前 ，相对于液相色谱一串联质谱 了现代农药残留分析的要求。为此建立一种简便快 (LC—MS／MS) ，我 国气相色谱一串联质谱 (GC— 速 、准确高效 、价格低廉的前处理技术和更加灵敏准 MS／MS) 联用技术在多组分农药残 留分析 中 确的检测技术相结合的农药残 留检测方法 ，更能满 的应用还较少 。 足食 品安全检测的需要。 本实验在 AOAC2007．01方法的基础上进行样 国内外学者研究了多种农药残 留检测的净化方 品前处理的优化 ，并结合应用 GC—MS／MS完成 了多 法 ，如当前 国内实验室普遍采用 的 固相萃取法 农药残 留的定性定量分析 。该方法具有简单 、用时 (SPE)。但 SPE实验过程繁琐耗时，且需要大量柱 短 、成本低 、灵敏度可靠的特点，提高了实验室检测 活化和洗脱溶剂 ，造成实验成本较高，对环境污染也 效率 ，并满足蔬菜 、水果中农药残留检测的要求。 较为严重。现已报道的新型样品前处理技术如固相 1 实验部分 微萃取 (SPME)、超临界流体萃取 (SFE)、微波辅助 萃取(MAE)、分子印迹合成受体技术 (MISR)等虽 1．1 仪器与试剂 然具有高效、快速 、安全 、简便 、对环境污染较少的特 气相色谱一三重 四极杆 串联质谱仪 (45lGC— 点，却仍然无法满足对绝大多数农药 同时检测且有 ScionTQ，美 国Bruker公司)，带有化合物筛选技 较低定 量 限 的技术 要 求。2003年 ，Lehotay和 术 (CBS技术)软件 ；高速离心机 (美 国Thermo公 Anastassiadas等提 出应用于果蔬上 的QuEChERS 司)；IKAT18均质器 (德 国 IKA公司)；振荡器 (上 农药多残 留检测技术 ’。该方法是将样 品提取 海沪西分析仪器厂)。 后 ，用多种净化剂进行分散固相萃取 ，最后通过离心 129种农药标准物质 (购于 Dr．Ehrenstorfer 将农药与样 品基质分离 。如今 ，QuEChERS方法 已 公司和 Sigma公司)；乙腈 、丙酮 (色谱纯)；冰乙酸 、 发展成为一套根据样 品基质不 同而灵活改变的系列 无水乙酸钠 (分析纯)；无水硫酸镁 (分析纯 ，用前在 多残留前处理方法 ，其应用也延伸到环境 、畜产 品、 500℃马弗炉内烘 5h，冷却后放人干燥器 中备用)； 茶叶、中草药等分析领域 。QuEChERS方法是 PSA粉 、C18粉 、石 墨化炭黑粉 (GCB，购 于 Agela 一 种简单、省时、省力 、廉价、成本低 、试剂用量小、检 Technologies公司)。 测范围广 、高效的样品前处理技术。 目前该方法 已 1．2 标准溶液的配制 被国内外农药残 留分析机构广泛采纳 ，其试剂包也