水化学 5-沉淀.pptVIP

作 业 P182 3、5、6 3、测定条件： ①指示剂用量：太多，终点提前，且影响终点颜色观察；太少，终点延后；一般控制在5×10-3mol/L（低于其理论值）。例如，在20—50ml水样中加1ml 5% K2CrO4 即可。 ②酸度：中性或微碱性（PH 6.5~10.5）；太低，Ag+与OH-生成Ag2O；太高，可能无法生成Ag2CrO4沉淀。 ③待测试液或水样中不应有NH3等络合剂。 ④需剧烈摇动溶液，以减小沉淀的吸附。 4、测定对象 一般用于Cl-、Br-、CN-的测定 (二)佛尔哈德法 1、指示剂：铁铵钒（NH4Fe(SO4)2·12H2O） 2、测定原理 (1)直接银量法 以NH4SCN、KSCN标液直接滴定试液中的Ag+ Ag+ +SCN- AgSCN （白） ★计量点时：Fe3++SCN-→[Fe(SCN)]2+(红色)，指示终点的到达。 （2）间接银量法 以NH4Fe(SO4)2·12H2O为指示剂，同时使用NH4SCN（或KSCN）和AgNO3两种标准溶液，测定Cl-、Br-、 I-、SCN-等。 其过程为水样中加入过量AgNO3标准溶液， 然后用NH4SCN或KSCN标液返滴定剩余的Ag+，计算Cl-、Br-、I-、SCN-含量。 有关化学反应式： Ag+ （过量） + Cl- AgCl （白） Ag+（剩余）+ SCN- AgSCN （白） Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+ （红） 3、测定条件 指示剂用量：0.015mol/L左右。 (2) 酸度：酸性（HNO3为宜）溶液中，主要考虑Fe3+的水解，pH一般控制为1左右。 (3) 测Cl-时，通常滤去AgCl沉淀或在AgCl沉淀表面覆盖一层硝基苯膜，减少AgCl→AgSCN转化反应。测I-时指示剂应在加入过量AgNO3标液后加入，否则会发生下面反应： 2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I2 (4) 剧烈振荡溶液 (三) 法扬斯法 1、指示剂： 是利用吸附指示剂确定滴定终点的银量 法，又称吸附指示剂法。 2、测定原理 吸附指示剂通常是一种有机弱酸染料如荧 光黄。 用AgNO3标液滴定Cl-，荧光黄为指示剂 有关化学反应式： HFI H+ + FI-(黄绿)， Ag+ + Cl- AgCl (白) 计量点前: (AgCl)Cl- + FI- 黄绿色 计量点后: (AgCl)Ag+FI- 粉红色 3、测定条件： (1) 沉淀状态：胶状，加入高分子物质作为胶 体保护剂。 (2) pH：应有利于吸附指示剂的离解，生成足够的阴离子。 (3) 被测溶液浓度应足够大，生成沉淀少，对指示剂的吸附量不足。 (4) 避光。 §5.4 水中氯化物的测定(莫尔法) 一、测定原理 在中性或弱碱性（PH=6.50~10.50）条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标液直接滴定至沉淀的颜色变成淡桔黄色为止，根据终点时AgNO3标液的消耗量即可计算出Cl-的含量。（同时做空白试验） 二 、有关反应式 Ag+ + Cl- AgCl (白色） 2Ag+ + CrO42- Ag2 CrO4 （砖红色） 三、滴定条件 1、PH=6.50~10.50，以K2CrO4为指示剂，通常 加1mL 5％K2CrO4即可。 2、室温、常压下滴定。 3、边滴边剧烈摇动（搅拌）溶液，使被吸附 的Cl-解吸出来。 4、滴定终点：沉淀变为淡桔黄色。 四、测定步骤 1、水样的处理（除色） 加Al(OH)3振荡均匀后过滤，弃去最初滤的20mL。 2、测定 1）取50.00ml水样分别于两个白色蒸发皿中；同时以 蒸馏水代替水样做空白试验。 2）调节PH值6.50~10.50（可用0.05mol/LH2SO4或0.05 mol/LNaOH调节）。 3）加入1mL 5％K2CrO4溶液作为指示剂。 4）在不断搅拌或摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至 刚出现淡桔黄色 为止；记录V及V0 五、结果计算 氯化物（Cl-,