中药石膏炮制品的X射线衍射分析及指纹图谱的建立.pdf

2008年 12月第25卷第6期 天 津 中 医 药 Dec．2008，Vo1．25 No．6 TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine 515 中药石膏 衍射分析 ：l： 何立巍 ，李 祥 ，李 (1．南京中医药大学药学院，南京 210046；2．东南大学分析测试 中心，南京 21000；3．安徽皖南医学院药学系，芜湖 241001) 摘要 ：[目的】考察石膏炮制品(煅石膏)X射线衍射图谱特征，建立煅石膏的x射线衍射指纹图谱 ，评价该方法对 生、煅石膏及化学试剂进行区分鉴别的应用价值。[方法】应用 x射线衍射法对煅石膏进行定性分析，应用 Origin6．0软 件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度。结【果】各煅石膏样品x衍射图共有峰相似度均各达到95％以上，与 生石膏、化学试剂区别明显 。结【论】煅石膏的X衍射分析方法专属性强，准确可行，可作为与生石膏、化学试剂进行区分 鉴别的手段 ，并能全面地、客观地反映出煅石膏的内在质量特征。 关键词 ：煅石膏：X射线衍射 ；指纹图谱 中图分类号 ：R285．5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—1519(2008)06 515 3 石膏为常用 中药 ，其炮制方法为煅制法 。石膏 处理 ，找寻峰的条件为SearchRectangle：Width：1．00； 在煅制过程药效发生明显改变，由生石膏的清热泻 Height：1．50，MinimumHeight：1．50。 火变为收敛生肌作用。但药典对其生、煅品的质量 2 结果 控制均是以乙二胺 四乙酸 (EDTA)法测定硫酸钙 2．1石膏炮制品的X射线衍射图谱 按仪 器 操 作 (CaSO)的含量}lJ，无法对生 、煅石膏 以及其他含钙 程序进行衍射分析 ，应用 Origin6．0数据分行和绘图 矿物药进行区别 ．也无法反映炮制前后内在成分质 软件处理 ，得到 10批煅石膏的x射线衍射 图谱 ，见 或量的变化。指纹图谱是近年来对复杂化学成分 的 图 1。 中药质量进行较为全面控制的一种分析手段 ，尤其 厂 ] 是能反映中药炮制前后化学成分的变化 。 本实验对石膏煅制品进行X射线衍射分析 ，以 它们的衍射峰的平均值和中位数值作为共有模式 ， 以最强峰进行的匹配，建立石膏炮制品的X射线指 纹图谱 。以相关系数和夹角余弦为参数，计算 10批 稍 样 品的x射线纹 图谱 的相似度 。并与生石膏和 CaSO 化学试剂进行 X射线指纹图谱进行区分 。 1材料和方法 1．1 样品 取 1O批纤维状生石膏及 5批非纤维状 。 。 。 。。 ’ 2o。 生石膏样品(样品一般情况见表 1)，马弗炉 中650cc 图 l l0批石膏炮制 品的 X衍射 图谱 煅烧 1．5h，放凉后 ，粉碎过 100 目筛 ，按药典方法进 Fig．1X-raydiffractionspectrum 行检测，各样品均符合药典规定。 oftenbatchesofcalcinedgypsunl 1．2 实验仪器 与条 件 ShimadzuX—Raydiffrac． 2．2共有模式 图谱 取 10批石膏炮制品X衍射 图 tometerXD一3A，Cu．／Mono．Graph。电压fV)：40kV，电 谱 中的峰平均值绘图，得平均数 图，见 图2。取 10批 流(I)：30mA；CPS=IK。 石膏炮制品X衍射 图谱 中的峰中位数值绘图，得中 1．3 图谱分析 应用 Origin6．0数据分析和绘图软件 位数图。见图3。 2-3 共有峰 在平均数 图中应用 Origin6．