乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮含量的测定.docVIP

摘 要 本论文的目的是要建立乙酰氨基阿维菌素浇泼剂阿维菌素浇泼剂中透皮剂氮酮含量的测定方法。参考类似品种氮酮的测定方法，建立了乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮含量的测定方法，以辛基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5(m），以甲醇-水（88:12）为流动相；检测波长为225nm；柱温25℃；流速为每分钟1.0ml。理论板数按氮酮峰计算不低于5000，拖尾因子不大于2。通过评估方法的专属性、线性、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性，结果表明氮酮测定方法适用于乙酰氨基阿维菌素浇泼剂的氮酮含量的测定。 关键词：乙酰氨基阿维菌素，浇泼剂，氮酮，含量，高效液相色谱法 目 录 摘 要 1 一、绪论 3 二、测定仪器和测定方法 3 （一）仪器和试剂 3 （二）测定方法 3 三、方法验证 4 （一）专属性 4 1 空白辅料干扰试验 4 2 降解试验 4 （二）精密度 5 1重复性 5 2中间精密度 5 （三）准确度 6 （四）检测限、定量限 6 （五）线性试验 6 （六）溶液稳定性 7 （七）方法耐用性 8 （八）三批样品氮酮含量测定 9 四、结论 10 五、讨论 10 六、参考文献 10 七、典型图谱 11 乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮含量的测定 一、绪论 月桂氮卓酮(laurocapram)，简称氮酮或月桂仑， 俗名阿作恩(azone)，化学名1-正十二烷基氮杂环庚烷-2-酮( 1-dodecylaza-cyclohepten-2-one)，分子式：C18H35NO，常温下为无色、无味、无毒和无刺激性的油状透明液体，有润滑性，易于涂展，促透性强，沸点160℃，30. 66 kpa，凝固点- 7℃，折光率n20D = 1. 4701，相对密度0. 912，不溶于水，极易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯、甲苯、石油醚、环己烷等有机溶剂[1] 。 氮酮是一种新型、高效、低毒、对皮肤无刺激作用的药物渗透剂，它的突出优点是高渗透性，低毒性和对皮肤的刺激性小，与其它渗透剂相比，具有很大的表面活性，很强的助渗与自渗作用，是目前人们可利用的最有效的渗透促进剂，广泛应用于医药、化妆品、日用化学品和防治病虫害，促进植物生长等领域[1]。 目前定量测定氮酮常用的方法是气相色谱法[1]，薄层色谱法[2]，也有报道用液相色谱法[3]。由于乙酰氨基阿维菌素浇泼剂辅料众多，该液相方法时候适用于该产品也未知。因此，参考伊维菌素浇泼剂中氮酮含量测定方法，建立了用高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮含量。通过评估方法的专属性、线性、准确度、精密度、溶液稳定性、耐用性，结果符合各验证项下的认可标准。结果表明氮酮测定方法适用于乙酰氨基阿维菌素浇泼剂的氮酮含量的测定。 二、测定仪器和测定方法 （一）仪器和试剂 液相色谱仪：Agilent 1100液相色谱仪；色谱柱：C8（250mm×4.6mm，5(m）；乙腈为色谱纯；氮酮对照品购自中国兽医药品监察所；乙酰氨基阿维菌素浇泼剂（批号：120203、120204、120205）由浙江海正药业股份有限公司提供。 （二）测定方法 照高效液相色谱法（中国兽药典一部附录36页）测定。 色谱条件和系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5(m），以甲醇-水（88:12）为流动相；检测波长为225nm；柱温25℃；流速为每分钟1.0ml。理论板数按氮酮峰计算不低于5000，拖尾因子不大于2。 测定法 取本品1瓶，振摇30秒，取1.0ml，精密称定，置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后，作为供试品溶液；精密称取氮酮对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml约含氮酮1.6mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10(l，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，即得。 三、方法验证 （一）专属性 1 空白辅料干扰试验 因本品处方中含有辅料，可能会干扰乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮的测定，故进行空白干扰试验。精密量取乙酰氨基阿维菌素浇泼剂空白辅料1ml和3ml，分别置25ml量瓶中，加乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀，即得1倍空白辅料溶液和3倍空白辅料溶液。量取摇匀后的乙酰氨基阿维菌素浇泼剂1.0ml，精密称定，置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀后，作为供试品溶液。精密量取空白溶剂（乙腈）、1倍空白辅料、3倍空白辅料和供试品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 结论：空白稀释剂对氮酮的含量测定无干扰；在空白辅料和样品测定中，氮酮峰纯度均符合要求，且与其他峰的分离度均较好，能有效分离，表明此色谱系统条件适合乙酰氨基阿维菌素浇泼剂中氮酮的含量测定。 2 降解试验 取乙酰氨基阿维菌素浇泼剂样品适量，分别用加热、酸、碱、氧化剂、光进行降解，用上述的