EDX-LE型X射线能谱仪测试银饰品含量的条件设置.pdfVIP

高孔等正DⅨ一LE型x射线能谱仅别斌银饰品舍量的奈件设置 高 孔 伍婉仪 陈诗丹 (华南理工大学广州学院；广州市华广珠宝检测有限公司，广东广州510800) 摘要：利用能量色散型x射线荧光光谱仪(xRF)测试贵金属首饰含量，测试结果受选择的测试条件、样品成分、样品形状特征等因素的影响。通过日本 岛津公司的EDx—LE型能量色散型x射线荧光光谱仪测试银首饰中的银含量，分析得出样品测试面是否平整、准直器的大小是影响实验测试值准确性的 最主要因素，测试时需要选择较大的准直器、选择平整的测试面且多次测量以得出测试结论。 关键词：x射线荧光光谱仪；银首饰；定量分析；影响因素 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：150．3045 ki．1004—6941．2015．01．001 DOI：10．15988／j．cn XRF t0撇Silver㈨inm啪枷t m幽删0n融tiIlgbyUsiIlg皿X—LE Gao Wu ChenShidan Kong Wanyi 本文以日本岛津EDx—LE型能量色散x射线荧光 定量分析前需先进行定性筛选分析，根据所选样品特 光谱仪i914试银样品为例，分析测试过程可能受到的影响 因素并试图找出最优的测试条件。 Ir、In、Mn、Sn、Cd、Pd等，其他条件同定量分析条件。 1 实验测试 1．3测试步骤 1．1实验样品 启动仪器和控制软件，初始化仪器，待仪器电压、电 本文测试了七个银首饰样品，基本特征见表1。 流稳定后，将校正样品放在测试窗，做能量检查；仪器稳 表1实验样品描述 定30min后开始实验测试。将样品置于测试塔台上并关 闭样品室，选择合适的分析条件，输入样品基本信息，开 始测试。 2实验结果及分析 2．1样品表面光滑程度的影响 与sam一5，测试结果见图1。三个样品均为圆珠型，半径 相差较小，但表面特征不同，分别呈喷砂、光滑以及光滑 1．2测试条件 刻面。分析测试结果，讨论表面粗糙程度及形态对测试 选用岛津EDx—LE能量色散型x射线荧光光谱仪 数据的影响。 定量测试上述银首饰样品，Rh靶，测试电压50kV，测试 表2定量测试实验条件 电流100汕A。实验中可能影响实验结论的影响因素有是 否使用迈拉膜、准直器大小、样品加工工艺、样品表面特 征、样品测试面与样品台闯的夹角、测试时间、工作曲线、 基体效应、样品表面涂层、标准样品等。本文暂不考虑样 品的加工工艺影响，选择的测试时间与仪器标准曲线制 定所用的时间一致，为50s(实验中监测50s可让各样品 测试值接近稳定)。组合各影响因素，形成本文的测试 条件，详见表2。每个相同的测试重复10次，计算标准 偏差并分析讨论。 }基金项目：华南理工大学广州学院学生研究项目“xRF测试条件分析与控制”资助。 收稿日期：2014—08—26 万方数据 f计量与澍试技术归D75丰第42基第期