亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定.pdfVIP

胨目美等：亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定 雹 亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢的不确定度评定 陈国关 刘军利 (大庆市萨尔图区环境监测站，大庆163311) 摘要：分析了应用亚甲基蓝分光光度法测定环境空气硫化氢测试过程中不确定度影响因素，本法测量不确定度主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、分 光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集大气样气体标干体积这六部分引入的不确定度。其中大气采样体积引入相对不确定度为O．012，其他部分合 成相对不确定度为O．033。结果为(0．014±O．001)mg／m3，％=2。(约95％置信水平) 关键词：不确定度；评定；空气；硫化氢；测定 中图分类号：X831 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：610．3040 D0l：10．15988／j_cnki．1004—6941．2015．02．027 forDetenIlimItionof Sumtein Uncertain姆EVal髓tion IIydrogen Air Blue byMethyleneSpetcrophotometry ChenGuomeiLiu JuIlli 1方法与实验 性关系绘制标准曲线，见表1；同步进行的5个平行样品 1．1仪器和试剂 测定值，见表2。 实验室用722型分光光度计，比色用665nm，光程 表1标准曲线测定值 20mm比色皿； H2s微克数 O O．5 1．00 2．0 3．O 4．0 5．0 吸光度^l 0．020 0．090 0．158 0．300 0．440 0．582 O．720 环保部标样研究所1m∥IIll硫化氢标准溶液，扩展吸光度^2 0．022 0．090 0．158 o．298 O．442 o．583 0．720 不确定度3％。 吸光度j o．02l o．090 o．158 o．299 o．44l o．582 o．720 1．2方法 ^一^o 0 n069 o．139 0．278 0．420 O．561 O．699 0．140x一0．∞啁一0．00明0．0692O．13930．27舛 0．4195O．5596n6997 亚甲基蓝分光光度法。 1．3方法原理 空气中硫化氢被氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸铵溶液吸 收，生成硫化镉胶状沉淀，在酸性溶液中硫离子与对氨基二 1．5环境空气样品采集 表2采集环境空气样品时的气象等采样参数 甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲蓝，在665啪波长处有 强烈的吸收，在线性范围内将样品的吸光度值与标准溶液 的吸光度值进行比较，即可确定空气中硫化氢含量。 1．4标准曲线的绘制 用10ml A级单标线移液管取lmg／Hd硫化氢标准溶K2L‘7％2t。栽。面怎227·5。 液10．00rnl至200IIll的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混 1．6样品测定 匀后再从中移取10．00至500lIll的容量瓶中，用蒸馏水稀释 采样后直接将吸收瓶中的吸收液吹至闭塞10m1比 至标线，混匀