关于可见分光光度计机构误差的探讨.pdfVIP

关于可见分光光度计机构误差的探讨.pdf

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   38      《计量与测试技术》2015 年第42 卷第4 期 ■ 关于可见分光光度计机构误差的探讨 赵 勤 (昌吉州计量检定所,新疆 昌吉831100) 摘 要:本文简要的叙述了分光光度计的工作原理,并详尽的分析了其机构误差的产生及调整。 关键词:分光光度分析法;机构误差 中图分类号:TH74      文献标识码:A   国家标准学科分类代码:4604025 DOI:10.15988/j.cnki.1004 -6941.2015.04.021 Discussion on Vis Institutions Error Zhao Qin   分光光度分析法是依据物质分子或离子团对紫外、 仪器自身机构的误差又包括波长机构误差、波长调 可见、近红外光的特征吸收建立起来的分析方法,此方法 整误差。波长机构误差来源于仪器单色系统与波长装置 是一种古老、成熟的分析方法,因为准确度和灵敏度较 在制造中的缺陷,波长调整误差是由于单色系统与波长 高、相对误差小、仪器结构简单、操作简便,因而得到了普 装置未调整到最佳状态造成的。以下就以实验室大量使 及。鉴于本类仪器在国民经济中的重要性,被列为中华 用的721 型分光光度计的波长误差调整为例展开讨论。 人民共和国强制检定的工作计量器具。 721 型分光光度计是在可见光谱范围内360nm ~ 众所周知,测量结果的准确度是一般定量分析仪器 800nm进行定量比色分析用,这种分光光度计检定中重 最重要的技术指标之一,直接标志到仪器测量结果的可 要的一项是波长误差,包括波长准确度和波长的重复性。 信、可靠程度。分析影响测量准确度的众多因素,我们可 波长准确度用一次实测波长值与标准参考波长值之差表 以先从仪器测量所依据的原理入手。依据光吸收定律测 示,波长重复性用波长3 次测得值中最大值与最小值之 量物质溶液的浓度时,仪器得到的直接结果是溶液对选 差表示。波长误差如超差,在没有经验时进行调修,经常 定波长入射光的透射比,可用朗伯 -比尔定律的数学表 是费力还调节不好。 达式: 先将100%光亮调节钮顺时针旋至最大处,将波长 A =-lg(I/I )=-lg0 τ 钮旋至580nm处,通电后,在比色皿暗箱通光孔放一张 式中:I—在选定波长条件下透射的单色光强度; 白纸,观察白纸,应有一很纯、很亮的光斑。如光斑上有 I—做为波长函数的入射的单色光强度;—某一被测物 黑影或看不到光斑,可将光源灯架上的两只螺钉略松,扳 0 τ 的质射比。 动灯架,找使光斑最亮。如光斑不纯,可调节准直镜调节 从理论上说,用光吸收定律测量溶液浓度时,上式的 螺钉B、C使光斑最长,然后调节准直镜调节螺钉A使光 入射光I 应是一束根据被测物质光谱特性选择的特定波0 斑变纯。 长的单色光,而实际上仪器所能提供的I 既与单色器的0 我们用干涉滤光片连续法检定波长误差的过程是: 种类有关,又与单色器的性能有关。分光光度计提供的 连续旋转波长调节钮并同时观察透色比值的变化,当透 I实质是具有一定带宽的单峰曲线。此类单峰曲线和理论0 色比值由小到大突然变为由大到小时,转变点处(透色 上的单色光是有区别的,原则上所有单色光是得不到的,由 比值最大点处)的波长值,即是该仪器相应于滤光片峰 此造成的误差在影响仪器测量准确度是主要的。

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