KCl—NaCl熔盐体系中电镀钛的基础研究(一).pdfVIP

维普资讯 蓉监，蛾 氐 枕 KC1一NaC1熔盐体系中电镀钛 的基础研究 (一) 墨塑 乔芝郁 康 莹 f (北京科技大学) 本文采用罐环捩安法研究qKCINaCI熔盐体系中低价铁的电化学还腻过程。研究表明其过 程为 lri¨+e÷Ti ’Ti ‘+2e~Ti两步可逆 电化学还原过程 ，且离子扩散为速度控制步鹱 沉 积 的钍可部分涪于铂 电酸和铁 电投上 。 绵钛在7O0℃下用消化法制备 的。 士 口 钛及钛合金具有耐高温 、抗腐蚀 、比重 小、强度高等优点，是一种应用广泛 的重要 金属材料。不同基体上的金属钛镀层不仅保 持 了钛的优 点，而且还具有钛与基体 的综合 性能 。因此，电镀钛是节约利用钛材 的一条 有效途 陉 由于水溶液 中无法获 得 纯 钛 镀 层，近年来 国内外部分 电化学工作者对熔盐 镀钛进行了研究 。为 了保证镀层的质量：1]， 有必要对钛 的电极过程进行研究， 便为选 择 电镀工艺条件提供理论依据 。本文采用循 环伏安法研究 了钛离子在KCI—NaCI熔盐 中 的电化学还原过程 二、实验部分 实验所采用的装置如图 l所示。将KC1 图 1 实验装置示意 图 L一控佩仪，2-- x y记 录 担 I3一恒 电泣 仪- 和NaC1加入到氧化铝 坩 埚 中，在 室 温～ 4一台式平衡 ¨己录 仪I5一加 料 管j6一研 究 电 480~3下进行真空脱水。即在室温 F先 抽 真 极}7一参 比电概 (Ag,AgCJ或Tj)，8一钼指示 电 空． 当真空度达到5．3Pa后开始升温50℃， 碰，9一轴助 电板 (石墨戒钰)-10一 石英衬 套j 再抽真空，待真空度再次达到5．3Pa时，再 1l一 氧化铝坩埚，12一Kcl—NaCI，13一不 锈 钢 升温5O℃，如此直升到480℃后停 止抽 真 空 反应器j14一 气 系统-l5一真空计jl6一真空 充人氩气，在氧气消 动 的情 况 下 升 温 到 泵}l7一缓冲瓶 720℃。待盐熔化后用石墨 电极进行预 电解。 用铂片和工业纯铁片作为工作 电极；石 用循环伏安法进行残余 电流检验。当残余 电 墨棒为辅助电极；Ag-AgCI为 参 比电极 ， 流小于1mA／cm!时 (见 2)、即可 认 为盐 使用氧化铝管 内装含有0．Ol摩尔分数 AgC1 的净化符台要求。低价钛盐是将 TiC1与海 的等摩尔 比的NaC1-KC】混台盐；钼 电救作 l02 维普资讯 嵋 V 图 2 KCIi,laCI培盐净化后 的循环仗 安图 为测量钛离子平均价的指示 电极 。 在净化好 的盐 中加 人低价钛盐和海绵钛 粒，利用钼 电极和 Ag—AgCI参 比电极 之 间 测星8Mo一值 以计算平均价。待体系中 低 价 钛离子平均价稳定后，即可进行 电 化 学 测 量 。 三、结果与讨论 图 3是当钛离子浓度 分 别 为 0．7wt％ TiCJ及0．44wt TiC1a时在铂 电极 上的典 型循环伏安曲线图。在负 向