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理化检测基础知识问答(化学部分 6) 刘林钦 (一汽解放汽车有限公司 无锡柴油机厂，江苏 无锡 214026) 内容说明：1．根据机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会编写的教材而提出的；2．适用于一级 、二级理化检 验人员取证和考级的需要，以及在岗理化检验人员巩固和更新知识体系的需要；3．全部内容共498问。其中物理部分共 281+6问，分别刊载 自2008年第 1期至2009年第3期上。自2009年第4期起连载化学部分问答。 中图分类号：TG115．2 文献标识码：C 文章编号：1003—8345(2010)03～0087—03 QuestionsandAnswersaboutBasicalKnowledgeofPhysicalandChemicalTest(ChemicalPartVI) LIU Lin—qin 【WuxiDieselEngineWorks，JiefangAutomobileCo．Ltd．，ChinaFirstAutomobileGroupCo．Ltd．，Wuxi 214026，China) 126钽试剂萃取光度法测定钒可在哪几种 中的合金元素，也用于耐热钢、耐热合金 、精密 介质进行?各有什么特点? 合金和磁性材料。 答：钽试剂萃取光度法测定钒可在盐酸介 129分离、富集钴有哪些手段? 质、硫酸质介中进行，也可在硫酸一磷酸介质中 答：(1)沉定法：大多数沉淀法都是将其它离 进行萃取显色。在盐酸介质萃取 vs+与钽试剂的 子除去，而钴留于溶液中，达到其分离 目的。如氧 络合物 ，萃取液呈紫色，适宜的萃取酸度在3-6 化锌悬浊液法、氨水法、亚硝酸钾法。 mol／L。为降低钼 的干扰，可选择 6mol／L盐酸中 (2)萃取法 ：有 1一亚硝基一2一萘酚法 、乙 萃取。在较浓的盐酸溶液中vs’有被还原的倾向， 酰丙酮法、硫氰酸盐～氯化四苯胂法 、双硫腙法 故在加入盐酸后应立即进行萃取；在硫酸介质中 等。 萃取液呈橙黄色，灵敏度比在盐酸介质中低。萃 (3)离子交换法 。 取酸度为0．75～1．25mol／L；在硫酸一磷酸介质中 130亚硝基 R盐与钴在什么 PH值条件下 萃取，两者浓度的选择各为0．6mol／L。 发生络合反应?反应络合比是多少? 127滴定法测定钒时。试样含钨时应该如何 答 ：试样经酸分解后，在 PH5．5～7．5的微酸 处理? 性溶液中，在柠檬酸铵存在下 ，钴与亚硝基 R盐 答：试样中含 w时，滴定至终点时溶液呈兰 形成一种红色络合物，反应络合比为 1：3。 灰色而使终点不明显，可增加磷酸的用量来避免 131试写出电位滴定钴的主要反应式。样品 其干扰 。但钒的氧化还原电位随磷酸的增加而增 分析中关键的是哪一步?为什么? 高，故应适当增加尿素的用量，以防止钒有被亚 答 ：在含有硫酸铵的氨性溶液 中，钴 (Ⅱ)形 硝酸钠还原的倾向。也可以二苯氨磺酸钠代替 成 [Co(NH)]、氧化电势大大降低 ，可被铁氰化 N～苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，使滴定终点较 钾定量氧化为钴(m)，形成稳定的[CoN(H3)]3+。 为明显。 采用电位滴定，可获得明显的终点电位变化。本 128钴在钢 中主要起什么作用? 方法为氧化一还原滴定法，在氨性介质中Co2+可 答：钴在钢中可以提高和改善钢的高温性 被 Fe(CN)63一氧化为 Co 其反应式如下： 能，增加钢的红硬性，提高钢的抗氧化和耐蚀性