水性中间相沥青的制备工艺改进的研究.pdfVIP

水性中间相沥青的制备工艺改进研究 王风霞，王同华，曲新春 （大连理工大学, 辽宁省，大连市，116012） E-mail: wangfengxial@ 摘 要：以高温煤焦油沥青为原料，以浓硫酸和浓硝酸为氧化剂，制备水性中间相。对制备 过程中的工艺条件进行改进，选择了省时且收率很高的方法制备水性中间相沥青，并考察了 此种方法对水性中间相性能的影响以及以此方法制备的水性中间相沥青为原料制备纳米炭 粉的形貌影响。利用FT-IR光谱和电子和TEM对原料和水性中间相沥青制得的水性中间相进行 了表征。结果表明：改进的工艺方法制备的水性中间相沥青的结构没有发生改变，改进方法 制备的纳米炭粉的颗粒较小且颗粒大小均匀。 关键词关键词：高温沥青；水性中间相；制备；FT-IR光谱；TEM 关键词关键词 11 引引 言言 11 引引 言言 近年来，由煤焦油沥青、石油生焦等经混酸系氧化制备可溶于碱的水性中间相研究[1-6] [7] 已变得较为活跃。1987年Fujii等 首先报道了水性中间相沥青 （Aqua mesophase pitch， AMP）的形成。Tateishi等研究发现AMP不仅可溶于碱性水溶液并形成有机炭基溶胶—凝胶[8]。 另外，利用炭质溶胶-凝胶法，吴卫泽，朱珍平等[9]人用制备的水性中间相沥青为原料进一 步制备了纳米炭粉。由于纳米炭材料以及复合炭材料在催化剂及催化剂载体[10,11]、粘结剂[12]、 色谱柱填料和电极材料[13]等领域展现出较大的优越性和广阔的应用前景，所以对水性中间相 的研究显得尤为迫切。 以浓硝酸和浓硫酸混合物为氧化剂制备水性中间相，对制备的工艺条件进行了改进，并 利用FT-IR光谱和TEM对原料、AMP及由改进方法制备的纳米炭粉进行表征。 2 2 实验条件及方法实验条件及方法 22 实验条件及方法实验条件及方法 2.1 原料和化学试剂2.1 原料和化学试剂 2.1 2.1 原料和化学试剂原料和化学试剂 原料采用鞍钢焦化厂生产的高温沥青，软化点为 95-120℃，使用前沥青粉碎至 80目以 下。化学试剂为分析纯的浓 H SO 和浓 HNO ， FeCl .6H O，氨水、乙醇等均为A.R.级 2 4 3 3 2 2.2 AMP 及纳米炭粉及纳米炭粉的制备的制备 及纳米炭粉及纳米炭粉的制备的制备 将浓 H SO 、浓 HNO 以体积比为 7：3混合 （取70ml浓 HSO ，30m浓HNO ），在水浴中搅 2 4 3 2 4 3 拌半小时,取 5g原料缓慢加入到混酸氧化体系中，在水浴中加热到设定温度，反应一定时间 后，停止反应，将反应物倒入蒸馏水中,静置 12h。再用耐酸砂芯漏斗过滤，水洗滤饼的 PH 值为 2～3 时，将滤饼加入到 100mL1mol/L 的 NaOH 溶液中，在设定温度下搅拌反应 5h，过 滤后收集滤液。将滤液中加入 1mol/L 的盐酸,当 PH﹤2.0时得沉淀,静置 12h。过滤得滤饼， 将滤饼在 100℃烘干,洗涤至中性无 Cl-1 （用 AgNO溶液检验），再烘干即得 AMP。 3 将水性中间相沥青加入到氨水中，在 75℃水浴中反应一小时，之后经过醇水交换干燥 后，经过高温热处理得到纳米炭粉。 1 2.42.4 表征表征 2.42.4 表征表征 在 Nicolet-20DXB 型 FT-IR 红外光谱仪上进行,利用 KBr 压片处理法，测定磁性 AMP、 磁性纳米炭原粉和磁性纳米炭粉的红外光谱图，扫描范围 400-4000cm-1 。