草酸镍钴固溶体的制备与鉴别.pdfVIP

第 2l卷第 7期 中国有色金属学报 2011年 7川 Vbl_2lNO7 TheChineseJournalofNonferrousM etals Jul2Oll 文章编号：1004．0609(2011)07—1770—07 草酸镍钴固溶体的制备与鉴别 湛 菁，岳建峰，张传福，周涤非 (中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083 摘 要：以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸或草酸铵为原料，氨水为pH值调节剂，采用液相 沉淀法合成草酸镍铺 沉淀产物，借助 x射线衍射(XRD)、热重一差热分析(TG—DTA)和扫描电镜(SEM)对共沉淀产物进i表『征，』f将 结果与机械混合物进行比较。结果表明：在共沉淀过程中，当溶液pHi5．0时，钻离子易进入草酸镍品格[f_彤成 置换围溶体，得到的共沉淀产物为草酸镍钻单相固溶体，其热分解行为明显不同于具有相同配比的机械混合物； 当pH5．0时，镍离 了和钻离子与草酸根离子的共沉淀过程为分步沉淀，得到的共沉淀 物为组分分布均匀的复 杂混合物，而非单市日固溶体。 关键词：草酸镍钴；固溶体； 沉淀产物；分步沉淀；机械混合物 中图分类号：TQ138 PreparationandidentificationofsolidsolutionsofNi—Cooxalates ZHAN Jing，YUEJian—feng，ZHANG Chuan—fu，ZHOUDi—fei (SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083，China) Abstract：TheNi—Co oxalatecoprecipitatesweresynthesizedbyliquidcoprecipitation reaction usingsolublenickel chloride，cobaltchlorideandammonium oxalateoroxalicacidasraw materialandammoniaaspH valueregulator．The coprecipitateswere characterized by X—ray diffractiometry (XRD)，scanning electron microscopy(SEM)and thermogravimetry—differentialthermalanalysis(TG—DTA)，andtheresultswerecomparedwiththoseofmechanical mixtures．Theresultsshow thatwhenpHi 5．0，thecobaltionentersthelatticeofnickeloxalateandformsasubstitution solidsolution．Theobtainedcoprecipitateisasingle—phasesolidsolutionwithcharacteristicswhichexhibitdistinctly differenttherma1decompositionbehaviorfrom thoseofthemechanica1mixturewiththesamestoichiometry．HoweveL whenpH5．0，thecoprecipitationprocessofnickelions，cobaltionsandoxalateionsisafractionalprecipitationprocess andtheobtained coprecipitateisacomplexmixturewiht unifomr componentdistribution，notasingle—phase solid solution． Keywords：Ni—C