电子束对Sol-gel法制备的TiO2的显微形貌和相变的影响.pdfVIP

维普资讯 第 14卷第 7期 中国有色金属学报 2004年 7月 Vo1．14No．7 TheChineseJournalofNonhrI_01峙 Metals Ju1． 2004 文章编号：1004—0609(2004)07—1171—07 电子束对 Sol-gel法制备的TiO2的 显微形貌和相变的影响① 邵艳群h。，唐 电。，熊惟皓 ，张 腾。 (1．华 中科技大学 模具技术国家重点实验室，武汉 430074；2．福州大学 材料研究所，福州 350002) 摘 要 ：用Sol-gel方法制备了纳米级Tio2，用XRD分析了粉末的相结构和尺寸，并用原位 TEM和SED技术 详细分析 了电子柬对不 同结构 Tio2的影响。XRD结果表 明：250℃以下干燥 的样 品为无定形 TiO5，360℃和 600 ℃热处理的样品由锐钛矿相组成，750℃热处理的样品由锐钛矿 (体积分数 3O )和金红石 (体积分数 7O )两相 组成，当温度为 950℃时，全部转变为金红石 。在 电子柬照射下，除了 110℃干燥 的团聚体在短时间内未观察到 锐钛矿和金红石相外，在 250℃和360℃加热的样品中均观察到了金红石相，甚至全部为金红石相。颗粒尺寸增 大，电子柬对相变的影响减弱，600℃保温 Ih的样品在 电子束照射下短时间内未出现金红石相 ；然而当样品处于 锐钛矿和金红石双相时，电子柬又促进了金红石相的形成，这与氧缺陷的增加有关。此外，在 电子柬的照射下， 无定形的TiOz样品中还出现了TiC相。 关键词：电子柬；Sol-gel法；Tio2；相变；显微形貌 中图分类号：TB383；TG113 文献标识码 ：A Effectofelectronbeam onmicrostructuresandphase transformationofTiO：preparedbySol。·geltechnique SHAO Yan—qun一 ，TANG Dian ，XIONG W ei—hao ，ZHANG Teng。 (1．StateKeyLaboratoryofDie8LMouldTechnology， HuazhongUniversityofScienceandTechnology，W uhan430074，China； 2．InstituteforMaterialsResearch，FuzhouUniversity，Fuzhou350002，China) Abstract：Nano-sizedTiO2waspreparedbySo l-geltechnique．Thephaseandsizeoftheas-derivedpowderswere analyzedbyXRD．Theeffectofelectronbeam onthemicrostructuresandphasetransformationofTiO5heattreated atvarioustemperaturesfordifferenttimeswasstudiedbyin-situTEM andSED．ItiSshownthatbe1oW 250℃ a- morphousphaseTiO5ispresented．Upo nheatingtheamorphousphasecanbetransfomr edtOanataseandrutileand 7O (volumefraction)rutilecanbedetectde afterbeingcalcinde at750℃ for1h．Therestwasanatase．Giventhe electronbeam 。anataseandrutilecanbeobtainde fro