TiN太阳光谱选择性吸收薄膜特性的研究.docVIP

TiN太阳光谱选择性吸收薄膜的制备及其特性的研究 摘要：以直流反应磁控溅射的方法作为制备手段，选择钛（Ti）为靶材，以氩气作为工作气体、氮气作为反应气体在Si(111)基底上制备太阳光谱选择性吸收薄膜TiN,使之具有较好的光谱选择吸收特性。研究发现：在其它工艺参数保持不变的情况下，溅射气压在0.35-1.50Pa范围内，都能制备出（200）择优取向的立方相TiN.而当溅射气压为0.35Pa时沉寂的薄膜致密、均匀、色泽金黄，膜厚为132nm，结晶性最好，电阻率最低为33.8μΩ*cm（接近块体氮化钛电阻率）。在可见-近红外光区（波长400-1000nm）的平均吸收率a=0.83，最高红外反射率R=0.90。通过对膜层结构、膜厚、吸收率及反射率的分析，制备的TiN薄膜光谱选择性吸收特性良好，具有很高的应用价值。可用于太阳集热器的吸热表面，并可直接作为光热转换建筑材料。 0引言 近年来，太阳光谱选择性吸收薄膜的研制及其在工业上的应用成为热点。太阳光谱选择性吸收薄膜是中高温太阳集热器的核心部件，许多国家都在积极研究工艺简单、成本低廉、性能优良、稳定的中高温太阳光谱选择性吸收薄膜。氮化钛（TiN）薄膜是目前工业研究和应用最广泛的薄膜材料之一，其熔点高、热稳定性和抗腐蚀性好，并具有较高的硬度和较低的电阻率，因而被广泛关注。氮化钛薄膜由离子键、共价键和金属键组成，这使得氮化钛薄膜具有奇特的光学性能，表现为①氮化钛薄膜的色泽和光泽随N/Ti原子比例的变化而变化；②N/Ti比例为1时，氮化钛薄膜呈现出黄金媲美的色泽和光泽；③膜层较薄时，氮化钛薄膜在可见光区半透明而在红外光区呈高反射。因此，氮化钛可作为装饰薄膜和太阳选择性投射薄膜，在此基础上，具有装饰功能的太阳选择性透射薄膜，在应用于光热转换建筑材料方面将极具潜力。 作为太阳光谱选择薄膜，其光学性能依赖于氮与钛的化学计量比，而在稳定的氮氩流量比的条件下，其光学性能又与溅射总压等密切相关。大量实验表明，利用反应磁控溅射植被制备氮化钛薄膜，溅射气压对膜的性能及化学成分有很大影响。 本文主要讨论在稳定的氮氩流量比的条件下，以不同的溅射总压沉积制备氮化钛薄膜用于太阳光谱选择性吸收薄膜的光学性能。 1实验 1.1样品制备 本实验采用沈阳科有真空技术研究所生产的CKJ-500D多靶磁控溅射镀膜仪，以直径￠100mm,纯度为99.99%的金属钛靶为溅射靶材，单面抛光的Si(111)为衬底，纯度为99.99%的氩气作为工作气体，纯度为99.99%的氮气作为反应气体，采用直流反应磁控溅射方法，通过改变溅射气压，在Si(111)基底上沉积氮化钛薄膜。溅射前将Si基底分别用氢氟酸、丙酮、酒精和去离子水超声波辅助清洗各10min，用高压氦气吹干，放在样品台上，在本地真空度达到5.0E-4Pa后，通入氩气和氮气，镀膜过程中，保证稳定的氮氩流量比和溅射时间来控制膜层厚度，具体工艺参数见表1，制备的薄膜样品结果见表2。 表1 沉积氮化钛薄膜基准工艺参数的确定 沉积氮化钛（TiN）薄膜工艺参数 工艺参数的具体数值 本底真空度P底/Pa 5.0E-4 氩气流量LAr/sccm 30 氮气流量LN2/sccm 2 氮氩流量比N2/Ar 1:15 溅射功率P功率/W 105 衬底偏压U偏/V 0 基底温度T/℃ 600 沉积时间t/h 3 靶基距d/mm 60 衬底材料 Si(111) 表2 氮化钛薄膜制备参数 样品 工作总压P工作/Pa 膜厚，nm 颜色 A 0.35 132.0 金黄 B 0.50 115.8 淡黄 C 0.70 124.5 黄绿 D 0.90 125.1 黄绿 E 1.10 112.2 黄 F 1.30 111.9 深黄 G 1.50 108.3 暗黄 样品的测试 薄膜的厚度采用美国VEECO公司的DEKT6M台阶仪测量；薄膜在可见-近红外光谱的范围的发射率用日本岛津紫外-可见-近红外分光光度计（UV3101PC）测试.采用英国Bede-D1型X射线（XRD）衍射仪对样品进行物相分析，采用上海爱建纳米科技发展有限公司的AJ-111原子力显微镜（AJM）观测薄膜的表面形貌并利用其离线软件对薄膜的表面粗糙度进行分析。 ２　结果分析 通过反复试验及对沉寂的个样品的测试对比，样品Ａ符合本文的使用要求。当溅射气压为0.35Pa时，膜层更加致密、均匀，色泽金黄，整体上薄膜最佳，膜厚为132nm，结晶性最好，电阻率最低为33.8un*cm（接近块体氮化钛电阻率）。 由图1可知，按照表一提供的工艺参数沉积的样品A为TiN薄膜，为NaCl面心立方结构，薄膜呈现出五个特征的衍射峰，分别是位于2?=36.3的（111）衍射峰，位于42.6的（200）衍射峰，位于62.3的（220）