大气压激光解吸附离子化质谱技术.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 366 ~370 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20913 大气压激光解吸附离子化质谱技术 用于药片有效成分的快速实时分析 任昕昕摇 刘 佳摇 张成森摇 罗 海* (北京大学化学与分子工程学院,北京分子科学国家实验室,北京100871) 摘摇 要摇 采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI鄄MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。 在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI鄄MS 分析直接得到其有 效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。 APLDI 在离子化过程中不需加载高电压,也 不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆 的药片也可以直接进行检测。 本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违 法添加等领域具有广阔的应用前景。 关键词摇 大气压激光解吸附离子化质谱; 药片有效成分; 快速直接分析 1摇 引摇 言 药品是用来诊断、预防及治疗疾病的一类特殊商品,药品质量的好坏与人们的健康和生命安全息息 相关。 药品中除含有发挥药效的主要成分外,通常还含有大量的辅料,用于保证药品的成型性、有效性、 [1] 稳定性和安全性。 在固体药片中通常会添加淀粉、硬脂酸镁等作为赋形剂 。 因此,在组成复杂的药 物中对其有效成分进行快速分析是药品质量控制、药品打假、监控保健品非法添加等研究领域的重要课 [2] 题 。 质谱(MS)分析技术由于具有灵敏度高、分析速度快、以及可通过二级或多级质谱进行结构确认 [3] 等优势而在药物分析过程中得到广泛应用 。 但是,传统的色谱鄄质谱联用技术对药物有效成分分析时 需要复杂的样品处理以及耗时的色谱分离过程,不利于高通量和快速的分析筛选。 [4] [5] 近年来,以解吸电喷雾离子化(DESI) 和实时直接分析(DRAT) 为代表的常压敞开式离子化 (Ambient ionization)方法的发展为固体样品的直接质谱分析提供了可能。 这类方法在实验室开放环境 中以及维持待测物本身性质的条件下,无需或只需简单的样品处理即可完成对样品的离子化,因此大大 [6,7] 提高了分析的速度和简便性 。 这种简便快速的优势在 药片有效成分分析中表现得尤为明显,已报道的技术包括 [8] [9] [10] DESI 、DART 、萃取电喷雾电离(EESI) 、电喷雾辅助 [11] [12] 激光解析电离(ELDI) 、低温等离子探针(LTP) 、微波 [13] 等离子体常压解吸电离(MWPAPDI) 以及空气动力辅助 [14] 离子化(AFAI) 等。 本研究提供了一种新的可用于药片有效成分直接分析 的常压敞开式离子化方法———大气压激光解吸附离子化 (APLDI)。 如图1所示,APLDI通过