表面活性剂为碳源制备纳米碳化钼.pdfVIP

第39卷第 1期 当 代 化 工 Vo1．39，No．1 2010年 2月 ContemporaryChemicalIndustry February，2010 表面活性剂为碳源制备纳米碳化钼 木 张蓓蓓 ，李华明 ，朱文帅2r夏杰祥 (1．盐城工学院化生学院，江苏 盐城 224003；2．江苏大学化学化工学院，江苏 镇江 212013) 摘 要： 以表面活性剂为碳源，通过程序升温反应法成功制备了 一Mo2C，并用粉末 x一射线 衍射 (XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热失重分析(TG)和透射电子显微镜(TEM)等现代分析技术 ，对 所制备的Or．一Mo：C进行了表征。结果表明：不同的表面活性剂高温分解所得碳原子或碳基作碳源，所 生成的 —Mo2C的颗粒粒径明显不同。制得的 ot—M02C是六方晶， —Mo2C的颗粒粒径达到纳米 级，并且用聚乙烯吡咯烷酮作碳源生成的Mo2C颗粒粒径小于用双十八烷二甲基氯化氨作碳源生成 的Mo2C颗粒粒径。 关 键 词： 碳化钼；纳米；双十八烷二甲基氯化氨；聚乙烯吡咯烷酮 中图分类号： TQ127．1+2 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2010)01—0011-40 碳化钼具有独特的物理和化学性质。不但具 x一射线衍射(Ⅺ )、扫描电子显微镜 (SEM)、热 有类似于Pt的卓越催化性能，而且具有优 良的抗 失重分析(TG)和透射电子显微镜(TEM)等现代 硫中毒性能，同时价格较贵金属低廉，碳化钼催 分析技术，对所制备的 —Mo2C进行了表征。 化性能的研究与应用已引起广泛关注 1-【21。 l 实验部分 目前制备碳化钼的化学方法主要有化合物 高温分解法、程序升温反应法、氧化钼的高温碳 1．1 样品制备 还原法和具有一定挥发性的金属钼化合物气相 准确称取0．8806gMoO3·H2O溶解在 30mL 反应等 。目前被广泛应用的是程序升温反应 30％H202一CH，OH(体积比为 l：1)的混和溶液中 法4[】(TPRe)，以过渡金属氧化物与碳源和氢气混 并形成透明溶液。加入0．12g聚乙烯吡咯烷酮 台物为原料，经过类似于程序升温还原过程的工 (PVP)，透明溶液成乳黄色浑浊溶液，加热搅拌后 艺，在设定温度下使过渡金属氧化物经过还原和 形成澄清溶液 l5【J，溶液置于60℃烘箱中至完全烘 碳化 (渗碳)的反应过程。常用的碳源物质有甲 干。烘干后的粉末样品用管式炉程序升温煅烧， 烷、乙烷、乙烯或碳氧化物 (co、CO)等 ¨【2]，反应 升温速度为5℃／min，共分3个阶段：0—300℃ 温度一般控制在400 l000oC。Liangt等采用高 时通 Ar2，升温时间 1h，保温 lh；300～400℃时 表面积的碳材料作为碳源，程序升温还原法合成 通Ar2，升温时间 1h，保温0．5h；在 400—780℃ 了纳米碳化钼。Yangt2]等则在 500℃下用氯化钼 时通H，H 流速为20L／h，升温时间lh，保温 lh。 和碳 (石墨和纳米管)合成了纳米碳化钼，利用活 称取0．0680g双十八烷二甲基氯化氨(DD 性碳(NCl00)和多孔石墨为碳源合成了纳米碳化 AC)替换 PVP做以上相同的实验。 钼也见报道 l4【】。为了进一步考察不同碳源材料下 1．2 样品的表征 纳米碳化钼的合成工艺和结构特征，本研究中， BrukerD8Superspeed粉