合成产物苯甲醛的高效液相色谱法测定.pdfVIP

电合成产物苯甲醛的高效液相色谱法测定 李彦威睾，杨秀花，方慧文，勾洪磊，王志忠 (太原理工大学化学化工学院，太原030024) 摘要：建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)测定电合成产物中苯甲醛的方 in／nx4．6mill 法。采用Kromasfl i．d．)，流动相为甲醇，检 C18色谱柱(5tan，250 测波长为250nln，外标法定量。苯甲醛的质量浓度在2．0—70．0 mg／L范围内线 性关系良好，其相关系数r=0．9998(jr／,=3)；将本法应用于电合成产物中苯甲 醛的测定，其加标回收率为93．O％一9r7．0％，相对标准偏差为0．05％～1．2％。 关键词：高效液相色谱法；苯甲醛；电合成 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)01—045-03 苯甲醛是合成医药、农药、染料、化妆品等精 (北京普析通用公司)；SK250HP型超声波清洗器 细化学品的重要有机中间体。近年来以甲苯为原 (上海科导)。 料，通过无污染的电合成方法制备苯甲醛的新技 甲醇为色谱纯，苯甲醛、苯甲酸和甲苯均为 分析纯，水为二次蒸馏水，所有试剂均用0．22 术普遍受到关注。目前采用的间接电氧化法合成 pan 苯甲醛，首先是在电解槽中将媒质氧化，再利用 的滤膜过滤并超声脱气后使用。 媒质在化学反应器中氧化甲苯为苯甲醛。为防止 1．2色谱条件 Kromasil inlrl×4．6Ilml 生成的产物苯甲醛进一步被氧化为苯甲酸，一般 C协色谱柱(5／an，250 i．d．)；流动相为纯甲醇，流速0．80 需加入过量的反应物甲苯。反应完全后的有机相 mL／min；柱温 40oC；检测波长250 中除含有产物苯甲醛外，还含有少量副产物苯甲 nm；进样量20皿。 酸和过量的反应物甲苯。因此，需要建立一个能 1．3试液的配制 准确、简便、快速测定苯甲醛的方法。目前，据文 标准溶液：准确称取苯甲醛、苯甲酸各10．15 lll{；于100mL棕色容量瓶中，用纯甲醇 献报道测定苯甲醛的方法主要有羟氨法…、亚硫 鹕、10．05 稀释至刻度，配成质量浓度0．1g／L的供试溶液； 酸氢钠法【2]、分光光度法[3]、气相色谱法[41和电位 滴定法[53等，而电合成产物苯甲醛的高效液相色 再准确称取甲苯105．03nag于100mL容量瓶中， 同样以纯甲醇稀释至刻度，即为质量浓度1．0 谱法测定尚未见报道。本法对合成产物中的苯甲 g／L 的供试液。 醛、苯甲酸、甲苯具有良好的分离效果，可直接用