发射光谱.ppt

* 二、发射光谱定性分析 定性分析由两种类型：一类是指定分析，另一类是全分析。 指定分析是检查给定样品中是否含有某种或某几种指定的元素。 样品全分析是检查样品中究竟含有哪些元素。（全部指明） * 1. 光谱定性分析方法 通常采用Hartmann光阑控制狭缝高度，来获得几条衘接在一起的光谱。 目前最通用的方法，是采用铁的光谱作为波长的标尺并列摄谱，作为波长标尺来判断其它元素的谱线波长。 铁光谱作标尺有如下特点： ① 谱线多。 在210 ~ 660nm范围内有几千条谱线。 ② 谱线分布均匀：容易对比； ③ 定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 * * (a)、(b)、(c) 样品三次不同的曝光; (d) Fe谱; (e)、(f)为标准图谱。 * “元素光谱线图”是在一定条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的元素标准光谱线，并放大20倍按波长排列的谱线图。 它由波长标尺、铁光谱和元素灵敏线及特征谱线组这三部分组成。由各具不同波段的若干张组成。 * 在进行分析工作时将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨着摄谱，摄得的谱片置于映谱仪（放大仪）上；谱片放大20倍，然后与元素光谱线图进行比对。 * 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准（定标尺）； 然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 判断某一元素是否存在，必须由其2-3条灵敏线（事先指定）同时出现来决定。 * 最后强调： 1）灵敏线的灵敏度标记 1-10，越大表示谱线越灵敏，强度越大，10即最灵敏线 表示铬元素原子线，灵敏度标记为7 2）对于试样中某些含量高的元素，可使用特征谱线组定性： 如：249.6-249.7nm, 硼双重线 * 三、光谱半定量分析 光谱半定量分析可以给出试样中某元素的大致含量。若分析任务对准确度要求不高，多采用光谱半定量分析。例如钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等。误差在30%-100%之间。 1.谱线强度比较法 这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列。在相同条件下，在同一块感光板上将标准系列与试样并列摄谱。 * 然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。对被测元素的含量做出判断。 例如，分析矿石中的铅，即找出试样中灵敏线283.3 nm，再与标准系列中的铅283.3nm线相比较，如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间，并接近于0.01%，则可表示为0.008% 。 * 2．谱线呈现法 元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计试样中该元素的大致含量。 * 例如,铅的光谱 Pb % 谱线特征 0.001 2833.069 ? 清晰可见 2614.178和2802.00弱； 0.003 2833.069 清晰可见 2614.178增强2802.00变 清晰； 0.01 上述谱线增强,2663.17 和2873.32出现。 * 四、样品导入光源方法 a. 固体自电极法： 金属或合金可以试样本身作为电极； b. 粉末法;固体试样研磨成均匀的粉末（200目）后放在电极的试样槽内；一般采用光谱纯的碳或石墨作电极 c. 溶液法：液样雾化进样, d. 气体法：把待测物质转化为气体，As 固体试样量：10 ～20mg * HOMEWORK P134 思考题 9、11（交） 习题1、2 * * * 一、光源 光源是一种提供样品蒸发、气化、原子化和激发所需能量的装置。 1.发射光谱的光源应具备的条件 1）有足够的能量； 2）稳定性和再现性好； 3）应用广泛、安全可靠。 * 光源 电弧 电感耦合等离子体，ICP 现代光源 经典光源 火花 直流电弧 交流电弧 火焰 激光光源 * 1.直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电 V A E L G 220~380V 5~30A R 接触短路引燃（或高频引燃）；阴极电子与气体分子和离子相撞产生的离子再冲击阴极，引起二次电