超纯气体中微量水的气相色谱分析.pdfVIP

从表3可见，水样和LiAlH4反应的前 Кристаллграφии?20(2),458(1975). 〔2〕吉川要三郎，篠崎敦子，有田喜美子，分析化 五小时反应速度变化较大，经过五小时后反 学 （日）,24(1),45(1975). 应速度变化较小，但仍未达平衡 特（别是浓 收（稿日期：1985年1月22日） 度高的水样），因而取气样分析至少需在反 DeterminationofDeuterium ContentinKD2P04 应经过五小时之后才能进行。 CrystalbygaschromatographyGoYo-ia＆ 五（）工作曲线的线性和误差 XieGuo-ying,Fujin InsituteofResearchothe 工作曲线有些弯曲，但它的变化有一定 Sructureo atter,AcadenziaSirzica. A methodfor determiningthedeuterium 的规律性，所以使用气相色谱的内标校正曲 contentinKD2PO4crystalisdescribed.The 线定量法，水样测定误差达±1—2％，可满 crystalofKD2P04washeatedanddecomposed 足于氘化晶体类的研究和生产控制分析的要 inanevacuatedvessel.Thewaterformedwas reducedintoH2andHDbymeansofthereaction 求。 withlithiumaluminiumhydride(LiAlH4),HD wasthendeterminedbyGCwithhydrogenas 参 考 文 献 carriergas,andnitrogenasinternalstandard. 〔1〕 Л?.А. Дми讧т洄енко и в.в. Короли讧хи 超纯气体中微量水的气相色谱分析 贡 献 重（庆分析仪器研究所） 超纯气体制备和用超纯气体做保护气的 1．色谱柱 柱1：φ4×0.5毫米不锈 许多工业部门，对气体中微量水是需要经常 钢柱，长3.1米，GDX-103天（津试剂二厂） 分析的。目前常用的大都是露点法，其缺点 60～?80目5〔〕。 是仪器只能专用；而用高灵敏度热导检测器 柱2：φ4×0.5毫米不锈钢柱，长1.6米， 气相色谱仪，不但可方便地测出超纯气体中 5A分子筛80～100目 可（分析永久性气体和 的微量水2〔，3〕，而且还可以测定超纯气体中 低碳组分）。 的微量气体杂质 及作其它有机物分析之 2．载气：H2经（除水、除02、除C02、 用。气相色谱仪操作简单，定量也较方便准 除有机物净化），流速Q1=Q2=38～40毫 确。 升／分，桥流170毫安，T柱箱120℃，T热导池 （一）仪器 100℃，六通阀定体积进样，进样量 0.5毫