醇盐水解-水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝.pdfVIP

醇盐水解一水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝／江 琦等 ·23 · 醇盐水解一水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝 江 琦，雷 蕾 华南理工大学化学化工学院，广州 510640 摘要 以异丙醇铝为主要原料 ，采用醇盐水解结合水热处理的合成方法，制备 出了高纯度、高结晶度、易分散的 勃姆石型纳米氢氧化铝材料。实验结果表明，醇铝水解后生成拟薄水铝石，然后在水热条件下转变为勃姆石；升高水 解温度和水热温度，延长水热时间有利于提高勃姆石型氢氧化铝的结晶度。 关键词 异丙醇铝 水解一水热法 氢氧化铝 中图分类号：TQ225．5 文献标识码：A PreparationofNanoAluminium HydroxidewithHighCrystailinityfrom Aluminium IsopropoxideThroughaHydrolysis-HydrothermalProcess JIANGQi，LEILei TheSchoolofChemicalandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640 Abstract Inthispapertheboehmite-typealuminiumhydroxidewithhighpuritywhichcanbeeasilydispersed intonano-sizeispreparedfrom aluminium isopropoxidethroughahydrolysis-hydrothermalprocess．Theresultsindicate thatthepseudoboehmiteisformedafterthehydrolysisofaluminium isopropoxide．And thepseudoboehmitecanbe transfomr edintoboehmiteinhydrothermalprocess．Thecrystallinitycanbeimprovedbytheincreaseofthehydrolysis— hydrothemr altemperatureandhydrothemr altime． Keywords aluminium isopropoxide，hydrolysis-hydrothermalprocess，aluminium hydroxide 近年来 ，随着特种陶瓷材料、无机膜材料和纳米材料的发 1．3 干燥 展，对氧化铝前驱体 Procuesor 也提出了更高的要求。作为氧 水热反应结束后，将物料 自然冷却 ，离心分离出固相产品， 化铝的主要前驱体，具有勃姆石结构的氢氧化铝在新材料的制 用蒸馏水洗涤 3次，9O℃下真空干燥。 备过程中起着关键性的作用，而其纯度、晶型规整度、分散性、粒 1．4 分散实验 径等指标直接影响到最终材料的性能¨】-5]。常规的勃姆石型氢 取一定量氢氧化铝样品放人烧杯中，加入蒸馏水配置为 氧化铝主要由无机盐通过沉淀法或溶胶一凝胶法制备，这类方法 30 的混合液，用稀硝酸溶液调节分散液 pH为 4．0，用齿盘式 存在纯度和结晶度低、不易分散为纳米粒子等弱点，无法用于高 分散机在 1500r／min条件下分散 20min，用马尔文激光粒度仪 端的无机纳米材料制备领域_6]。醇铝水解法是高纯度氢氧化铝 英国Malven仪器有限公司，ZSNanoS型，测量范围 0．6～ 的常用制备方法，但存在产品结晶度低、不易分散为纳米颗粒等 6000nm ~]1量颗粒平均粒径。 弱点l7]。晶型规整、纯度高、易分散为纳米颗粒勃姆石的制备成 1．5 测试 为纳米氧化铝新材料研究中的热点。本文以醇铝为原料 ，通过 采用 日本理学公司D／max-ⅢX射线衍射仪进行 XRD测 水解一水热结合的工艺制备出高纯度、高结晶度、易于分散的勃 试。Cu靶，石墨单色器，电压30kV，电流30mA，步长0．02，时间 姆石型氢氧化铝，为特种无机材料制备提供了高性能的前驱体。 常数为0．1，扫描范围5～80。。采用 日本电子公司JEM-100CX 1 实验 Ⅱ型透射电镜进行了TEM 测试。采用 ICP-AES方法测定纯 度 。 1．1 水解反应 2 结果与分析 将异丙醇铝 工业级，浙江中明化工有限公司 和蒸馏水按 照 1：100的摩尔比混合 ，加热至一定温度，搅拌反应 2h，自然 2．1 水解温度对氢氧化铝晶型的影响 冷却至室温。 在不同水解温度下制得的氢氧化铝样 品水热处理前的 1．2 水热处理 XRD图谱如图 1所示。从图中可以看出：当水解温度为 25℃ 将上述反应液放入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高