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石墨烯的制备工艺及表征 ／祖立武等 ·85 · 石墨烯的制备工艺及表征 祖立武，张永胜，王 旭，王雅珍 齐齐哈尔大学材料科学与工程学院，齐齐哈尔 161006 摘要 采用改进 Hummers法制备氧化石墨，用水合肼还原制得石墨烯。研究了还原剂用量、还原时间、不同 还原剂对实验结果造成的影响。通过透射电镜、X射线衍射、红外光谱 、热性能测试，分析氧化石墨和石墨烯的结构、 形貌及分散性特征。结果表明：氧化石墨的规整性高于石墨烯；氧化石墨烯的层间距较大，说明片层 中的带氧基团对 扩层有很大影响，超声时间长短对氧化石墨的剥离程度有较大影响；石墨烯的热稳定性优于氧化石墨；用不同还原剂 制备所得的石墨烯的分散效果有明显不同，通过红外光谱分析，用乙二胺和氨水还原的石墨烯会引入新的吸收峰，这 表明有新的基团被引入 ，是对石墨烯表面进行的化学修饰。 关键词 石墨烯 氧化石墨 水合肼 氧化还原 中图分类号：O613．71 文献标识码：A PreparationTechnologyandCharacterizati0nofGraphene ZU Liwu，ZHANG Yongsheng，WANG Xu，W ANG Yazhen CollegeofMaterialsScienceandEngineering，QiqiharUniversity，Qiqihar161006 Abstract GraphenewaspreparedbyimprovedHummersmethod．Theeffectsofreducingagent，reduction time，differentreducingagentsontheresultsoftheexperimentwerestudied．Testedbytransmissionelectronmicros— copy，X-raydiffraction，laserparticlesize，infraredspectroscopy，thermalperformancetesting，thestructureandthe dispersionofgraphiteandgrapheneoxidewareanalyzed，aswellastheirappearance．Theresultsshow thattheregu— larityofgraphiteoxideishigherthangraphene．Andthespaceofgraphiteoxidelayersisbigger．Itturnsoutthatae- robicgrouphasagreatinfluenceonexpandingthespaceoflayers．Ultrasonictimeaffectsstrippinglevelsofgraphite oxide．Themr alstabilityofgrapheneishigherthangraphiteoxideS．Thedispersionresultofdifferentkindsofgra— phenegainedbydifferentreducingagentsisdistinctive．Throughinfraredspectrumanalysis，thegrapheneobtainedby ethanediamineandammoniareductionhasnew absorption．Itindicatesanew groupisintroduced，andgraphenesur— facehaschemicalmodification． Keywords graphene，graphiteoxide，hydrazinehydrate，redox 0 引言 1 实验 2004年，石墨烯 Graphene 成为了碳材料 “家谱”又一位 1．1 实验原料 新成员_l】]，它是石墨、碳纳米管_2]、富勒烯[3的基本组成单 1．1．1 主要原料及药品 元I4]。其具有由单层碳原子 sp杂化紧密排列而成的二维蜂 天然鳞片石墨，200目，青岛莱西市金 日来电子材料厂； 窝状晶体结构_5]，从而赋予了石墨烯很多的优异性能。No— 氯化钾，分析纯，天津市二力化学试剂有限公司；硝酸钠，分 voselov等_6将温度范围扩大了 1O倍，观察到石墨烯具有室 析纯，天津市天达净化材料精 细化工；浓硫 酸，分 析纯 温量子霍耳效应，证实了石墨烯独特的载流子特性和优异的 98％ ，固安县金荣化工有限公司；高锰酸钾，分析纯，天津 电学性质。Balandin等[7用共焦显微拉曼光谱仪测得单层石 市富宇精细化工有限公司；双氧水，分析纯 30 ，天津市富 墨烯在室温下的热传导系数高达 5