冶金硅中杂质相存在形式研究.pdfVIP

冶金硅中杂质相存在形式研究／于兰平等 ·529 · 冶金硅中杂质相存在形式研究 于兰平，许晓慧，经立江 天津渤海职业技术学院，天津 300074 摘要 详细研究了工业硅 中杂质存在形式及分布。工业硅 中多数杂质偏析在硅晶界，组成深浅不同的杂质 相，组分能谱分析证明颜色差异由铁、钛、铝、硅含量不同造成。白色区域是富Fe-A卜Si合金相，其中铁、硅含量分别 大于35 和45 ；黑色区是富 TI-si合金相，钛和铁分别大于2O 和3O ；其余区域为富Fe-Si合金相 ， 、Ti含 量较少，Ti含量高颜色深，Al含量多颜色浅，其它金属杂质元素则无规律地分布于杂质相中。杂质分布规律与其含 量和分配系数相一致。 关键词 冶金硅 杂质相 晶界 金相显微分析 MorphologyofImpurityPhaseinM etallurgicalSilicon YU Lanping，XUXiaohui，JINGLijiang TianjingBohaiVocationalTechnicalCollege，Tianjin300074 Abstract Sincetheexistingwayofimpurityinsidemetallurgica1silicon MG—si wasimportantforMG-Sipu— rifyingbymetallurgicalprocess，theform anddistributionofimpuritieswerecarefullystudied．Mostoftheimpurities inMG—Sisegregatedintograinboundaryandcomposedimpurityphaseswithvariousshades．ResultsofEDSanalysis show thatcolordifferencewascausedbycontentdifferenceofFe，A1，TiandSi．Whiteareaamongimpurityphases wasFe_ SialloyingphasewiththecontentsofFeandSimorethan35 and45％，respectively．BlackareawasFe- Ti-SiphasewithTiandFemorethan2O and30A0，respectively．Otherareaswere SiphasewithlessofAland Ti．TheCOlorofimpurityphasedarkenedwiththeincreaseofTiandlightenedwiththeincreaseofA1．Theotherele— mentsdistributeddisorderlyamong impurityphases．Thedistributionruleofmostimpurityelementswasnearlycon— sistentwiththeircontentandsegregationcoefficient． Keywords metallurgicalsilicon，impurityphase，grainboundary，metallographicanalysis 冶金硅中的杂质种类繁多，按照元素种类可以分为金属类， 0 引言 如Fe、Al、Ca、Mg、Ti、V、Mn、Ni、Cr、Cu等；非金属类，C、O、 冶金硅是冶金行业的重要原料之一，主要用于铝镁合金 N、B、P等[6]。这些杂质多数会偏析在晶界，形成多种复杂合 及有机硅生产，而用于高纯硅生产的消耗量相对较少。近年 金相，相互之间化学性质差异很大。于占良等[4]虽然在研究 来，随着光伏产业的迅速发展，对高纯硅的需求量与 日俱 中对杂质相进行了微观能谱分析，但仅限于元素定性分析， 增[1]。目前用于光伏产业的高纯硅几乎都为化学法生产，其 缺乏系统性。在国外的研究中，I．C等[3虽然对杂质形成的 中最典型的工艺为西门子法。由于西门子法适用于生产 电 合金相进行了分类，但分类过于简单，只是以组成元素的含 子级多晶硅，能耗高、投资大，因而成本很高。为了促进光伏 量来归类。总之，有必要对冶金硅 中杂质相的存在形式进行 产业的健康发展，近年来出现了冶金法净化硅工艺。该方法 详细研究。 是将冶金硅直接提纯，硅在此过程中自身不发生化学变化， 本实验主要对冶金硅中杂质相的形状、元素分布及不同 是最有可能实现产品低成本的工艺，然而该工艺一般为多种 区域的组成进行详细研究，在此基础上，对其不同区域的合 净化手段的组合，多数需要在高温下操作，导致生产能耗依 金相分类确定。 然较高，因此其产品成本依然较高[2]。由于冶金法生