纳米氧化锆的制备新工艺研究.pdfVIP

· 182 · 材料导报 2009年 5月第23卷专辑XⅢ 纳米氧化锆 的制备新工艺研究 何 瑶 ，廖 立 ，向 琳 ，张 绮 ，温海林 ，王 茵。，何泽超 (1 四川I大学华西口腔医学院，成都 610041；2 四川大学化学工程学院，成都 610065) 摘要 以Zr(]C1 ·8H。O和HzO 为原料，采用中和沉淀法制备纳米氧化锆，在制备工艺过程 中2次(前驱体制备 过程和研磨过程)加入分散剂(表面活性荆)来抑制粉体的团聚。探讨了有关因素对制备氧化锆产品的影响，例如前驱体氢 氧化锆的煅烧温度对氧化锆晶型的影响，表面活性剂对产品粒径的影响，煅烧时间对 Zr02平均粒径的影响，研磨助剂对 Z 平均粒径的影响等，研究得到了最佳工艺条件，并在优化实验条件下制备 出平均粒径为 50nm、粒径分布均匀的球形 纳米氧化锆粉末。 关键词 纳米氧化锆 研磨助剂 中和沉淀法 StudyonNew ProcessofPreparationofNano-zirconia HEYao，LIAO Li。，XIANG Lin ，ZHANG Qi，WEN Hailin ，WANG Yin ，HEZechao (1 WestChinaCollegeofStomatology，SichuanUniversity，Chengdu610041；2 SchoolofChemical Engineering，SichuanUniversity，Chengdu610065) Abstract Basedontheneutralizationprecipitationmethod，withtheraw materialsofZrOCl2 ·8H2O andH202， theheadproductofzirconiaisproducedbythewayofcalcinations．Andthenanosizedzirconiaiscarriedoutbyaddingthe properpercentageofgrindauxiliaryagent．Thefactorswhichaffecttheparticlesizeofnanosizedzirconiaarediscussed，such asthetemperatureforcalcinations，surfactant，timeforcalcinations，andthecontentofgrindauxiliaryagent，etc．Andinex- perimentsundertheoptimum conditions，palezirconiapowderwiththeparticlesizeofabout50nm isprepared． Keywords nano—zirconia，grindauxiliaryagent，neutralizationprecipitationmethod 纳米微粒作为一种新型的材料，在催化、医药和新材料 试剂均为分析纯。 等方面展示了广阔的应用前景rI]。而纳米氧化锆 由于其特 1．2 实验步骤 殊物理化学性质，在燃料电池 、特种陶瓷、耐高温材料等诸多 (1)称取一定量的氯氧化锆和酒石酸铵溶于水 中，并混 方面已发挥了重要作用。氧化锆 的性能除与它的晶型有关 合；(2)加入一定量的聚乙二醇600，搅拌 ；(3)加入一定量氨 外 ，还与其粒度有关。粒度均匀且 团聚弱的纳米 ZrO。是获 水，搅拌 25min左右；(4)加入一定量双氧水 ，搅拌 30min左 取高性能氧化锆材料 的前提ll3]。制备纳米氧化锆主要有 中 右；(5)静置 4h，并过滤，干燥；(6)煅烧；(7)加入研磨助剂， 和沉淀法 、微乳液法 ，溶胶法等_6]。其中，中和沉淀法由于具有 研磨；(8)密封保存。工艺流程如图1所示。 简单易行、所得的粉体性能优 良等优点得到广泛的应用。 但是，经化