SiO2纳米管的制备及形成机理.pdfVIP

第 15卷 第 1期 V0I．15NO．1 2009年 2月 Feb．2O09 SiO2纳米管的制备及形成机理 纪兰香 ’，邓建国 ，张龙军 ，黄奕刚 ，刘 勇 ，张 强 ’ 1．中国工程物理研究院材料化工研究所，四川绵阳 6219oo；2．济南大学花学化工学院，山东济南 25o022 摘 要 ：研 究了以酒石酸为模板剂 ，正硅酸 乙酯 TEOS 为硅源，己醇为 模板，主要以有机酸删、有机表面活性剂 lo【]等在溶液 共溶剂，在氨水存在 的条件下合成 Sio2纳米管的方法和结果，探讨 了 中自组装形成的模板，这类模板不具备精确的形态和 静置时间对合成 Si02纳米管纯度的影响。实验结果表明：在室温下，当 结构，极易受环境影响，因此被形象地称之为软模板。 静置时间为3Omin时，Si02纳米管的纯度最高，迭9O％以上 。对Sio2 祭№ 软模板法制备 SiO：纳米管的优点是制备过程简单、 纳米管的形成机理进行了初步研究。 中 关键词：Sio2纳米管；水解；机理 成本较低，但产率低，产物形态不易控制，而且表面活 国 中图分类号 ：0611．62 文献标志码 ：A 性剂分子必须被选择性地除去才能获得较纯的产品。 文章编号 ：1OO8—5548l2o09 O1_0O56-O3 因此，探索既能降低成本又能提高产率的制备 Si0z 粉 纳米管的方法对制备方法及实际应用都具有非常重 体 PreparatiOn0fS_licaNanO—tubesandTheir 要的意义。 技 Gr0、^，thMechaniSm 本文 中研究了在室温下，以酒石酸为模板剂，以 术 № TEOS为硅源，在一定条件下，引发并控制TEOS在模 [anx ，D 脚 0， 蛐 ， ∞ 板剂表面的吸附及水解，从而制备 SiO 纳米管。 Hll卸g ga玎g， uy0ng， angQ 唱 1．hstitute0fa嘲nicalM砷erials，cllillaA瑚d锄 y0fE1培inc ng 1 实验部分 Pbysics，Mjanyang6219OO；2．Scboo】ofcb锄 is打 ，a|】dCh锄 ica】 Enginee血g，Ji啪 UniVers ，Ji啪 25Oo22，Chi11a 1．1 原料与仪器 酒石酸和正硅酸 乙酯 AR ，天津科密欧化学试 Abstmct：Cho0singte yIonll0silicate TE0S andNH3asrawm砷eri- 剂开发中心；氨水和无水乙醇 AR ，成都市联合化工 als，thmughaddingtaTtaricacid，si 2nanonlbes、】lri也highp tywere 试剂研究所 ；蒸馏水，自制 。 pr印ared．111ee胁 of lltime栅 TE0Sa ti0n0Ⅱ廿1e ty0fsilica LEo—S44O扫描电子显微镜 SEM ，LeicaC锄一 、Ⅳasinve gated．ThercsunSsbowedtllattllep tyofsio2、 l哪shigher， Ⅵ chwasabout90％．111enlechaIlismofSi02naIlo舢 es、l】 rcsearched bridgeLTD，加速 电压 ：25kV；正M一1o0CX透射 电镜 prim撕ly． TEM ，日本电子公司，加速电压：80l，V。 1e【ywords：snicanano-tIIbes；h1 ysis；mehanism 1．2 制备方法 称取定量的酒石酸 ，放入锥形瓶 中，加入 25mL 模板法制备 Sio2纳米管所用的模板一般有两 乙醇使其充分溶解，再加入适量的氨水，然后加入3 类 ，一类是有固定形状的硬模板 ，如碳纳米管 l【】、纳米 mLTEos，搅拌均匀后在室温下分别静置 30、6O、9O、 多孔膜 2【】、纳米丝或纳米棒 等，这些模板的优势是制 l20、l50min，最后加入 5mL氨水，在室温下继续静 得的纳米粒子尺寸分布非常狭窄，通过调整制备模板 置。反应一段时间后即得到SiO 纳米管产品。 的各种参数或选择不同的模板可制得不同尺寸的纳 在锥形瓶中，形成的纳米管悬浮在液体 中，而形 米结构，这从某种程度上来说真正实现了对纳米结构 成的杂质沉积在瓶的底部，因此纳米管和杂质特别容 的有效控制。但是这种有形的模板具有本身难于制备 易分离，易得到纯净的纳米管。 且制备过程复杂、产率低、成本高等缺点。另一类是软 2 结果与讨论 收稿 日期：2oo8-04-08， 修回日期：2o08-06-24 2．1 静置时间对 SiO2纳米管的影响 基金项 目：四川省杰出青年学科带头人资助项 目，编号：2o082342；中国 用酒石酸为模板剂[1l合成