沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体.pdfVIP

维普资讯 沉淀一氨解法制备超细高纯氮化铬粉体 李 国，胡国荣，彭忠东，邓新荣，曹雁冰，万文治 中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙 410083 摘 要 ：以氨水直接沉淀法制备的纳米ChO 为前驱体 ，采用氨解法制 物里唯一具有反铁磁性的材料。由于氮化铬具有很多 备了纯度 99％以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨 解温度 、氨解时间 优异的性能，如硬度高、耐酸碱腐蚀性好 、化学稳定性 和不同前驱体合成的CrN粉体 用XRD、SEM 和氮 ／氧分析等 方法进 高、耐磨性能好 、高熔点等脚，使其在磁学 、电子工业、 行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行 了分析，并 研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化 时间对 CrN粉体性能的 耐高温结构陶瓷等[多方面得到广泛应用。 影响。结果表明，将氨水直接沉淀法制备的Cr20粉体在800qC下利用 传统超细氮化铬的制备方法一般是由氯化铬或 氨气氮化 12h可得到纯度 9915％高纯超细氮化铬粉体 ．粒径 大小约 氢化铬与氮气 、氢气 的混合气体反应 ．或 由铬金属与 为 O．2p．m 左右 。 氨气在约 1000oC反应制得 。反应的最大缺点是需要 关键词 ：氨解合成；氮化铬；超细粉体 很长时间。近年来 ，随着超细粉体材料制备技术的发 中图分类号 ：TQI36．11 文献标识码 ：A 展和超细氮化铬应用研究的深入 ，出现了很多制备超 文章编号：1008—5548 2007 04—0026—03 细氮化铬的方法… ，如高能球磨法 、机械活化法 、固 相复分解法、苯热法 、高温 自蔓延法 、氨解法等。这些 SynthesisofUltrafineCrN Powderwith 方法制备的产品纯度均较低 ，最高仅为95％左右。 HighPuritybyAmmonolysisMethod 本文 中改进了现有 的氨解法制备超细氮化铬的 方法 ，制备出了纯度为 99％以上的高纯氮化铬粉体 ， LIGuo，H Guo—rong，PENG Zhong—dong， 并对氨解温度 、氨解时间和不同前驱体对粉体性能的 DENG Xin—rong，CAO Yan—bing，WAN Wen—zhi 影响进行了系统研究。 CollegeofMetallurgyScienceandEngineering，CentralSouth University，Changsha410083，China 1 实 验 Abstract： Thenano—sizedchromium oxidepowderwassynthesizedby precipitatingwithammoniaandthenwasnitridedbyNI-I3 Theultrafine 1．1 粉体的制备 andhig【h—purechromium powderwithpuritymorethan99％ wasob— 将适量的Cr 03 ·9HO配制成一定浓度的溶 tained．X-raydiffraction、SEM andnitrogen／oxygenanalyzerwereadopt— 液 ，加入聚乙二醇 PEG1000 为分散剂 ，强烈搅拌一 edforthecharacterizationofthepowdersobtainedunderdifferentam— 定时间。然后将其置于恒温水浴中加热至一定温度。 monolysisconditions．Theinfluencesoftheammonolysistemperature、the holdingtimeanddifferentphosphorsonthepowderpropertieswerein- 在强烈搅拌下。将一定浓度的稀氨水溶液快速滴 ． vestigatedandtheprincipleofreactionwereanalysed Theresultsshow 加到硝酸铬溶液 中，调节pH为8左右。将沉淀物过 thattheultrafinenadhigh—pureCrNpowderwithpuritymorethan99．15％ 滤并用蒸馏水洗涤数次，除去杂质 ，再用无水 乙醇洗 andsizeof0．2p．mwassny thesizedat800qCofr12hbyammonolysisof 涤两次，除去沉淀物中的水分 ，可以得到分散性 良好 theultrafinechromium oxidewhichwassny thesizedbyammoniaprecipi— tationmethod 的无定型前驱体。将此产物在 100℃下真空干燥 l2 Keywords：ammonolysissynthesis；