煅烧条件对共沉淀法合成ZnZr4（PO4）6粉体影响的研究.pdfVIP

煅烧条件对共沉淀法合成ZnZr4 P04 6粉体影响的研究 吴铭敏，王淑梅 ，周竹发 苏州大学 材料工程学院，江苏 苏州 215021 摘 要：采用共沉淀法制备 了磷酸锆锌 —ZnZr4 PO4 粉体，探讨 了磷 研究。历经半个多世纪的发展，人们 5]又合成了多种 酸锆锌粉体合成机理 ．研 究了煅烧温度 、保温时间等煅烧条件对粉体 碱金属系和碱土金属系磷酸锆陶瓷。 合成的影响．并用TG—DTA、FT—IR、XRD、TEM等方法进行表征 。实 磷酸锆 的母体可以写作 NaZh PO ，其 中Na 验表明前驱体在 900~950oC煅烧2h可 以获得平均粒径 200nm、结 可以被大量不 同的阳离子取代 ，形成一系列类质 同 晶完全的d—ZnZr4 PO4 粉体，采用此粉体制备的陶瓷材料 1200℃时 热膨胀系数为一2．0×1O ℃。‘。 晶体，统称为磷酸锆族化合物。0．【ZrP之所以能在其 关键词 ：共沉淀法 ：煅烧温度 ：热膨胀 中插入其他离子 ，主要是其具有层状结构 ，层与层之 中图分类号：TQ174 文献标识码 ：A 间通过范德华力以ABAB的方式堆积起来 ，而这种 文章编号：1008—5548 2008 05—0021-05 层问范德华力 以较弱的氢键作用力为主 ，通过破坏 它可以在 ．ZrP层间插入其他原子或原子团。而引 StudyonCalcinatingConditionsof 入的外来物质能改 良NZP的热性能。 ZnZr4 PO4 6PowdersbyCoprecipitate 目前 ，国内在磷酸锆族陶瓷材料的研究上 。多引 Method 入第一主族、第二主族元素的一价、二价离子，如K、 Na、Ca、Ba、Sr等，很少涉及第二副族元素，而国外 目 WuMingmin，WangShumei，ZhouZhufa 前对引入 Zn的磷酸锆陶瓷也不多见 。本文 中采用 SchoolofMaterialsEngineering，SoochowUniversity， 共沉淀法，引入第二副族元素Zn，制备出结晶度较高 Suzhou215021，China 的磷酸锆锌 仅．ZrlZr4 PO4 ，简写为 仅．ZrPZn 粉体 ， 并采用 TG—DTA、FT—IR、XRD、SEM、TEM、高温热 Abstract：Thed—ZnZr4 PO4 6powderwassynthesizedbycoprecipitate 膨胀仪等手段分析研究了磷酸锆锌粉体的合成工艺 method．Themechanism ofsynthesizing， effectofthecalcinationtem · peratureandholdingtimetothepowderssny thesizedwerediscussed．The 过程中合成温度对磷酸锆锌粉体合成程度 、显微结 precursorandthepowderproductwerecharacterizedbyTG—DTA，FT— 构的影响 IR，XRD，TEM etc．Theresultsshowedthattheperfectcrystallization powderofaveragegrainsize200nn]werepreparedat900~950℃ for2 hours． TheceramicshadalowerthermalexpansioncoefficientOf_2．0× 1 实验 10 ℃。‘at1200~C． Keywords：coprecipitatemethod；calcinationtemperature；themr alex- 1．1 试剂 pansion 试验所用试剂均为 AR级 。主要试剂有氧氯化 锆ZrOC12·8H2O、氨水 NH3H·2O、磷酸二氢铵 NH4 磷酸锆族陶瓷材料具有较低 的热膨胀系数 ，自 H2PO4、硫化锌ZnS、盐酸 HC1、无水乙醇 CH3CH2OH。 1954年以来被广泛地研究和应用。1968年确定 了磷 1．2 实验过程与粉体表征 酸锆化合物的三方晶系[1]晶体结构，70年代大量研究 将 Zr0C12·8H2O配置成 0．5mol／L的水溶液 ， 了Nasicon陶瓷的快离子传导性2[1，但直到 1979年 ， O．015molZnS用盐酸溶解后与ZrOCl2水溶液混合 ， 人们3]发『现Nasicon的热膨胀可以从负值变化N,／E大 磁力搅拌下逐滴滴加 1．0mol／L NH4 H2PO 溶液 50 的正值开始，磷酸锆化合物的热膨胀特性才开始被 mL．形成乳 白色絮状物，然后 向其中滴加氨水调节 pH 9，滴加速度控制为40滴 ／min，获得 Zr OH 和 收稿