介孔材料的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 中国粉体技术 第 11卷 第 1期 ChinaPowderScienceandTechnology Vo1．11N0．1 2005年2月 February 2005 介孔材料的制备及表征 钱家盛，王旭华，章于J (安徽大学 化学化工学院，安徽 合肥 230039) 摘 要：以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 剂，与无机源进行界面反应，以某种协同或 自组装 为模板剂，在酸性溶液的条件下，利用模板荆与硅源水解后生成的聚集 方式，形成由无机离子聚集体包裹的规则有序的胶 体之间相互作用，通过分子 自组装，革取除去模板剂而形成蠕虫状的介 孔SiO，材料。采用TEM、XRD、N，吸附，脱附和FT—R等测试手段对 束组装体，再通过高温煅烧除去有机物质，形成多 产物进行 了表征。结果表明，合成的介孔固体材料为无定型氧化硅 ，与 孔的、纳米尺寸的介孔结构。 煅烧法相比，该介孔 固体的孔径较大 (7nm 以上)、孔壁较厚、孔径分 本文通过溶剂萃取的方式而不采用煅烧的方式 布较窄、BET表面积较大 (可达 1200m )。 关键词：模板法制备；介孔_二氧化硅；分子 自组装 除去有机分子形成介孔结构，萃取处理不仅使表面 中图分类号：O612．4 文献标识码：A 活性剂的脱除较为容易，而且也使介孔结构保持完 文章编号：1008—5548(2005)01—0036—03 好，形成稳定的、表面硅羟基丰富的介孔siO1材料。 Synthesisand Characterization 由于具有宽大的孔道和大量的表面～OH，与传统 ofM esoporousM aterials 的微孔分子筛相比，在进行异质组装或引入催化活 性中心等功能化方面有独特的优势。 QIANJia—sheng，WANGXu—hua，ZHANGYu—chuan (SchoolofChemistry＆ChemicalEngineering， AnhuiUniversity，Hefei，230039，China) 1 实 验 Abstract：Byusingtetraethylortho-silicate(TEOS)assilicasourceandcetyl 1、1试剂及仪器 trimethylammonium bromide(C。6TMABr)asthetemplate，silicaissynthe- 正硅酸乙酯；十六烷基三甲基溴化铵；盐酸均 sizedinacidicmedium ．TheWOITU-likemesopo resreliesontheself-assembly ofhtesurfactantsaggregatesnadtheinteractionbetweentheinorganicprecursors， 为分析纯；蒸馏水，自制。 followedbyexrtactionwithethanoltoremovethetemplatemolecules．The Nexus一870型傅立 叶变换红 外光谱 仪； WOITU-likemesoporousmaterialsalesynhtesizedwiththereagentsmentioned aboveandcharacterizedwithTEM，X-raydiffraction，nirtogenadsorption／ MAP18AHF型x射线多晶转靶衍射仪；TECNA