原子吸收光谱分析课件.ppt

* 原子吸收光谱分析 * 属或难加工的金属，则采用它们的化合物或合金制成。阳极一般用金属钨支撑，上部用钛丝或钽片制成。钛丝或钽片具有吸气的性质，可以吸收灯内杂质气体。减少干扰谱线。灯内充有几毫米汞柱的氖气或氩气。 空心阴极灯的发光是辉光放电发光。当灯的两极加上电压，会在两极间产生电场，同时阴极上的电子向阳极移动并被电场加速，电子与稀有气体碰撞产生二次电子和稀有气体离子，同时产生辉光现象。这些电子迅速移向阳极，而稀有气体离子迅速移向阴极，轰击阴极表面，使所需元素溅射出来，在阴极圆筒内形成原子蒸气，这些 * 原子吸收光谱分析 * 蒸气状原子再次受到电子和离子的碰撞而被激发，于是在辉光中出现了所需元素的谱线。将阴极制成圆筒状，是为了削弱正辉光区，增强负辉光区，提高所需元素的谱线强度，还能延长灯的寿命。 * 原子吸收光谱分析 * 由上述讨论可以看出空心阴极灯的两个特点，其一、空心阴极灯是有寿命的。随着灯的使用，其阴极表面的物理性质和所需元素的浓度会发生改变，灯的发光强度，稳定性等会逐渐变差，当这些指标达不到要求时就该换新的了。其二，我们若测定某个元素的含量，必须使用与其相应的空心阴极灯，如测定铜，就必须采用铜灯，因为只有铜灯才能发射出铜元素的谱线来。也就是说光源与待测元素有一一对应关系。虽然现在有复合灯，即同一灯的阴极表面含有几种元素，能进行多种元素测定，但由于这种灯在测定某一元素时，也在消耗其它的所有元素，因此灯的工作时间是所有元素工作时间的总和，也就是说，每个元素的寿命不及单个灯长。另外，元素谱线之间会产生干扰。所以，现在一般还是采用单元素灯。 * 原子吸收光谱分析 * 有的光谱仪采用水或液态空气对阴极进行冷却，目的是为了降低空心阴极灯谱线的热变宽，但由于制造成本较高，只有进行超精细结构研究的超高分辨基础研究时才采用它。还有的光谱仪采采用方波供电或脉冲供电来降低谱线的线宽。无论采用冷却方式还是采用方波或脉冲供电方式都是在保证光源强度的基础上设法降低灯的温度，从而降低灯内蒸汽压，减小多卜勒线宽、碰撞线宽和自吸线宽等。 * * * * * 原子吸收光谱分析 * 由于原子吸收方法技术全面、成熟，测试数据可靠。我们国家已将其定为国家标准测试方法。对于很多样品来说，它还是目前唯一的标准仪器测试方法。 目前，原子吸收光谱分析方法已被广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、医药、卫生、环保等诸多部门。人们还对灯光源进行不断改进，不仅大大延长了灯的使用寿命，还使其发光强度大大提高，干扰谱线大大减少。近年来，微机的引入又使原子吸收光谱仪测试的自动化程度大大提高，提高了工作效率。 优点： ⑴ 检出限低 火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好 由于原子吸收是线状吸收，又采用待测元素特征谱线作为光源，即使在溶液中有多个元素共存，只要它们不与待测元素产生难原子化的化合物，就不会产生较大的谱线干扰。加上吸收谱线比发射谱线少的多，各元素谱线的重叠干扰少，因此选择性好。火焰原子吸收方法由于 * 原子吸收光谱分析 * 4.原子吸收光谱分析的特点 谱线干扰带来的误差一般在2%以内，非火焰方法的误差在4%以内。 ⑶ 精密度高 原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强 原子吸收线数目少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广 适用分析的元素范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 * 原子吸收光谱分析 * * 原子吸收光谱分析 * ⑹ 用样量小 FAAS进样量为3mL/min~6mL/min，采用微量进样时甚至可以小至10μL~50μL。GFAAS液体进样量为10μL~20μL，固体进样量为毫克量级。 ⑺ 仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握 缺点 1.单元素测定 每个元素需要特定的空心阴极灯，不能多元素同时测定。 2.线性范围窄 给对未知样品的测定带来不便，有时需多次稀释或浓缩才能满足测试的需求。 3.高温元素准确性差 如Zr,Nb,Ta,Mo,W,稀土等测得的准确性较差，有的仪器甚至不能测定，原因是灵敏度太低。 为克服这些缺点，现在不少厂家也在进行改进。如同时可点亮多个灯，通过程序进行灯与灯的自动切换，利用蠕动泵进行在线稀释等。 * 原子吸收光谱分析 * 原子吸收光谱仪的种类很多。如果从原子化系统上划分，可分为火焰原子吸收光谱仪(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)和火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(G/FAAS)三种。如果从光路上划分，可分为单光束原子吸收光谱仪和双光束原子吸收光谱仪两