2_3_吡嗪二甲酸合成方法的改进.pdfVIP

第 26 卷第 5 期 朱康玲等 :2 ,3吡嗪二甲酸合成方法的改进 293 化学试剂 ,2004 ,26 (5) ,293～294 ;304 2 ,3吡嗪二甲酸合成方法的改进 朱康玲 ,李美清 ,李光兴 (华中科技大学 化学系 ,湖北 武汉 　430074) 摘要 :研究了喹喔啉氧化 、20 %盐酸酸化和低温冷却结晶合成 2 ,3吡嗪二甲酸的方法 ,探讨了合成过程中的各种因素对 产率的影响 。实验确定最佳合成条件为 :合成喹喔啉的反应温度为 110 ℃,产率可达 95 % ;高锰酸钾与喹喔啉的物质的 量比为 6 ∶1 ,氧化反应温度 90～100 ℃; 回流 45min ;酸化用盐酸的质量分数为 20 % ;相应产率达 827 % 。 关键词 :2 ,3吡嗪二甲酸 ;喹喔啉 ;氧化 ( ) 中图分类号 :O6264 　　文献标识码 :A 　　文章编号 2004 ( ) ( ) 　　2 ,3吡嗪二甲酸 Pzdc 在常温常压下是 白色 985 %邻苯二胺 化学纯 ;40 % 乙二醛水溶 ( ) ( ) ( 粉末固体 ,熔点 186 ℃, 易吸潮 ,广泛地用于农业 液 分析纯 ;亚硫酸氢钠 分析纯 ; 高锰酸钾 分 ) ( ) ( ) 化学品生产 、医药品合成 、食品加工和化妆品等行 析纯 ;盐酸 分析纯 ; 乙醚 分析纯 。 业 。Pzdc 还是一个很好的桥联配体 ,能与多种金 12 　实验步骤 属如过渡金属和稀土元素配位[ 1～5 ] ,是一种常用 121 　喹喔啉制备 配合试剂 。 将一定量的邻苯二胺和水加到 1L 三 口烧瓶 传统的吡嗪二甲酸合成方法为喹喔啉氧化 中 ,电磁强力搅拌加热 回流 。按一定 比例称量 浓盐酸酸化丙酮萃取法[6 ] , 该方法用浓 HCl 酸 40 %的乙二醛溶液和NaHSO3 固体配制成溶液 ,用 化 ,存在操作困难 ,污染环境问题 ,而用丙酮萃取 , 滴液漏斗加入到三口烧瓶中。在一定温度下回流 15min ,然后冷至室温 。加入无水 Na CO ,有油状 产品后处理过程繁琐 。本文研究了喹喔啉氧化 2 3 稀盐酸酸化低温冷却结晶的合成方法 ,在酸化阶 物析 出 , 用 乙醚 萃 取 得 粗 品。减 压 蒸 馏 , 取 段 ,用较稀的 HCl 代替浓 HCl ,改善了浓 HCl 对大 387kPa 下沸点为 128 ℃的馏分 , 即为喹喔啉产 气环境的污染 ,方便了酸化操作 。产品后处理过 品。 程中 ,利用低温冷却结晶取代了丙酮萃取的方法 , 122 　喹喔啉氧化 大大简化了后处理过程 ; 由于避免了丙酮的使