活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的高效液相色谱分析.pdfVIP

第35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第5期 2007年5月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 672-676 活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的高效液相色谱分析 邵敏 邵建中’ 刘今强 郑今欢 (浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州310018) 摘 要 建立了活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的反相离子对高效液相色谱(HPLC)的分析方法。重点 探讨了蚕丝纤维上不同亲核基团的模拟物选用、HPLC色谱条件的优化、色谱峰的定性与定量分析。结果表 明:选用异丙胺、对甲酚和甲醇分别模拟蚕丝丝素上的氨基、酚经基和醇经基，在优化的HPLC色谱条件下(安 捷伦C,:柱，柱温30℃，流动相为乙睛-2mmol/L四丁基澳化胺一05mol/L醋酸胺溶液，流速0.9mUmin)， 可有效地分离活性染料、水解染料及其与模拟物的反应产物，定性定量地分析活性染料与蚕丝上不同亲核基 团的键合性能;用活性染料在可见光区的最大吸收波长作为检测波长，可直接用峰面积定量，分析结果准确度 和精密度较高。 关键词 活性染料，蚕丝，亲核基团，反应性能，高效液相色谱 1 引 言 蚕丝是天然的蛋白质高分子材料，作为纺织纤维，性能优异。然而，蚕丝制品存在水洗色牢度差的 缺陷，制约了我国蚕丝产品品质和附加值的提高。活性染料是唯一一类能与蚕丝纤维以共价键结合的 反应性染料，活性染料染色技术有望从根本上解决蚕丝制品水洗色牢度问题。但活性染料在蚕丝的染 色应用中暴露出许多问题，如染色一次正确率低，重演性差等。对此，以往的研究大多着眼于染色工艺 的改进和控制，而从本项目组前期研究结果看，要实现活性染料在蚕丝上的稳定可控染色，蚕丝丝素结 构、活性染料性能以及它们之间相互作用的内在关系中的许多深层次问题尚待探明。 活性染料对纤维的染色性能通常通过分光光度法测定上染率和测色配色仪测定固着率来评价’〔〕， 该方法只能从宏观上了解染色效果，不能从微观上分析活性染料与结构复杂的蚕丝纤维上不同亲核基 团的键合性能。有学者通过水解染色织物进行氨基酸分析来研究活性染料与蚕丝纤维上亲核基团的反 应状况’【〕，但强酸性的水解条件很难保证活性染料与蚕丝上各种亲核基团的共价键没有断裂，其定量 分析结果的可靠性有待探讨。高效液相色谱用于活性染料水解性能及其与纤维素纤维结合能力的研究 已有较多报道’一〔’〕，而应用于活性染料与蚕丝键合性能的研究鲜有报道。本实验选用不同的亲核试剂 模拟蚕丝纤维上的不同亲核基团与活性染料反应，通过反相离子对色谱有效地分离染料与亲核试剂的 反应产物，重点探讨了蚕丝纤维上不同亲核基团的模拟物的选用、HPLC色谱条件的优化、各组分的定 性与定量分析，为全面深人研究蚕丝上各种亲核基团与不同类型活性染料的键合性能建立起有效的分 析方法，也为高效液相色谱分析在蚕丝科学研究中的应用提供有益经验。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，含四元泵、真空脱气机、自动进样器、柱温箱及二极管阵 列检测器;精密电子天平(梅特勒一托利多仪器公司);TH2-82恒温振荡器(国华企业)。甲醇、对甲酚、 异丙胺、冰醋酸、碳酸钠、碳酸氢钠、无水乙酸钠、乙酸胺及四丁基嗅化胺均为分析纯;二次蒸馏水;乙睛 为HPLC级;活性艳蓝KN-R、活性红紫KN-2R、活性艳橙K-G、活性艳红K-2BP均为上染八厂商用染料。 2.2 实验原理和过程 2006-09一 收稿;2006-11-30接受 本文系浙江省自然科学基金重点资助项目(No.ZC0207 *E-mail;jshao@zstu.edu.cn 第5期 邵 敏等:活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的高效液相色谱分析 2.2.1 蚕丝上不同亲核基团模拟物的选用 蚕丝纤维是由18种a-氨基酸组成的天然蛋白质生化材 料，其大分子链上有多种亲核基团，主要有氨基、酚轻基和醇轻基’〔〕三大类。这些基团在蚕丝上的含量 不同，分布状态不同，在不同染色条件下的反应能力也不同。其中醇经基的含量最多，主要位于丝氨酸 上;酚轻基含量次之，位于酪氨酸上;氨基的总量相对较少，主要为蛋白质分子主链的末端氨基和赖氨 酸、精氨酸等侧链氨基。为了研究以上不同类型的亲核基团在不