低温固相反应法制备ZnFe2O4纳米颗粒.pdfVIP

1 低温固相反应法制备ZnFe O 纳米颗粒 2 4 王海波 王建波 王丽 李发伸 兰州大学 磁学与磁性材料教育部重点实验室 甘肃 兰州 730000 摘 要：采用低温固相反应法以ZnCl 、FeCl和NaOH为原料制备了ZnFe O 铁氧体纳米粉体。 2 3 2 4 利用X射线衍射仪 （XRD）和透射电镜 （TEM）对样品的物相、结构、形貌和粒度进行了表征。 结果表明，采用本方法可以方便地得到纯度较高、粒度 （20-50 nm）分布较均匀的ZnFe O 纳 2 4 米颗粒，颗粒尺寸可以由烧结温度来较准确地控制。 关键词： 低温固相；锌铁氧体；纳米颗粒 1. 引言 尖晶石铁氧体材料是一种用途广泛的软磁材料，广泛应用在各种磁性元器件 和开关器件中。其应用性能很大程度上与其化学成分和微观结构等参量密切相 [1] 关，而这些参量从某种意义上说是与其制备过程密切相关的 。传统的块体 [2] 2+ ZnFe O 属于正尖晶石结构的反铁磁铁氧体 ，Zn 完全占据尖晶石结构的四面体 2 4 位（A位），Fe3+则完全占据八面体位 （B位），其奈尔转变温度很低 （约为10 K）， 通过掺杂其他化学元素（如锰锌，镍锌等）可以极大改善材料的磁性能。 [3] 低温固相反应法作为化学上一种成熟的生产单一金属氧化物的方法 ，由于 其与一般制备氧化物的方法相比具有热处理温度低、方法简单、产量高、成本低， 方便操作等一系列优点，已得到了广泛的应用[4][5][6] 。为探索和研究磁性尖晶石 型氧化物的制备过程，本实验采用低温固相反应法制备出了ZnFe O 纳米颗粒。 2 4 2. 实验 [3] 从低温固相反应法制备金属氧化物的报道来看 ，金属盐采用氯盐时得到的 颗粒尺度最小。本实验采用分析纯的FeCl 、ZnCl 和NaOH 为原料。首先称取一 3 2 定比例的ZnCl 、FeCl 和NaOH （摩尔比：1：2 ：8 ）。由于反应需要在强碱性环 2 3 [7] 境下进行 ，并考虑到NaOH在空气中容易潮解损失，一般NaOH过量 10 wt%左 右。将称取的药品置于玛瑙研钵中充分混合，均匀用力研磨 30 分钟。随研磨的 进行，研钵中不断进行固相反应。开始阶段反应剧烈，反应物中的结晶水析出， 样品由开始的粉末状变稀液状；约 10 分钟后反应趋于缓和，样品慢慢由稀液状 又变为粘块状；再继续研磨，会再变干，最后得到黄褐色的粉末。将得到的产物 - 用蒸馏水洗涤 7-8 次，直至用AgNO3溶液检验无Cl 。再将洗涤好的样品在空气干 燥箱中 70℃下干燥 48 小时，将产物研磨均匀。之后，将产物置于空气管式炉中， 基金项目：教育部博士点基金(20020730023)资助项目