微波消解氢化物原子荧光光谱法测定大米中痕量硒.pdfVIP

2003年10月 中国粮油学报 V01．18．No5 第18卷第5期 JournaloftheChiaeseCereMsandOilsAssociation 0c‘．2003 微波消解一氢化物一原子荧光光谱法测定大米中痕量硒 牟仁祥 陈铭学 应兴华 朱智伟 陈 能 (农业部稻米及制品质量监督检验测试中心 中国水稻研究所，杭州310006) 摘要采用微波消解一氢化物一原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波 酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定 标准物质大米粉(GBW 关键词微波消解氢化物原子荧光光谱法 大米硒 0 前言 式为峰面积，读数时间12．08，延迟时间10s，测量方 硒(Selenium，se)是人体不可缺少的微量元素，但 法为标准曲线法。 若摄入过多会对人体健康造成危害，因此食品中硒 含量的测定和控制就显得异常重要。本法应用微波 1．4样品制备 酸消解克服湿法消解费时、费试剂、易玷污等缺点， 样品准备：样品用水洗三次，60。c烘干，用不锈 钢磨粉碎，过100目筛，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。 达到迅速、准确、安全的要求，既可节省试剂，又可降 低空白值，从而保证结果准确。应用氢化物一原子 化罐内，加入5mL硝酸，盖好密封盖，将消化罐放人 荧光光谱法(HG—AFS)克服原子吸收光谱法线性范 微波消解体系中、设置大米消解的最佳分析条件，至 围窄、干扰严重等缺点，经回收率试验和对标准物质 的测定，证明本法准确、灵敏、快速。 消解完全，冷却后用水转移到50mL三角瓶中，并加 人2．5mL 6mol／L的盐酸溶液，放在控温电热板上加 热至小体积，冷却后用水定量转移至25mL容量瓶 1 实验部分 1．1仪器 MARS 5微波消解仪：美国CEM公司。 试验。 AFS一230原子荧光光谱仪：北京海光仪器公司。 1．5标准曲线的建立 硒空心阴极灯：北京朝阳天宫电器公司。 将硒标准贮备液逐级稀释，在6个100mL容量 所有玻璃器皿使用前经硝酸(1+4)浸泡过夜， 取出用去离子水冲洗干净、备用。 准使用溶液，用盐酸调节酸度为3．0mol／L，沸水浴 1．2试剂 硝酸，盐酸均为优级纯；氢氧化钾(KOH)溶液： 容，混匀。 59／L；铁氰化钾(b[Fe(cN)6])溶液：lOOg／L；硫脲 ((NH2)CS)溶液：509／L；硼氢化钾(KBH4)溶液：59／L， 2结果与讨论 临用时现配；硒标准贮备溶液：500mg／L，国家环境保 2．1微波消解程序 护总局标准样品研究所提供。 微波消解是近年来新出现的样品制备手段…， 1．3仪器工作条件