气相色谱分析样品的提取与富集技术.pdfVIP

高虹 ,等 :气相色谱分析样品的提取与富集技术 57 气相色谱分析样品的提取与富集技术 高 　虹 　金玲仁 　李红莉 ( 山东省环境监测中心站,济南　250013) 　　摘要 　对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固相萃取法、吹扫 - 捕集法、热解 析法等作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点、优缺点 ,并对这几种提取、富集方法进行了比较。 关键词 　萃取 　富集 　顶空 　吹扫捕集 　热解析 　微波 　气相色谱 　　在气相色谱分析工作中 ,经常遇到被分析的样品基体复 减小 ,降低了被萃取物与水结合的能力 ,增加了其进入有机 ( 杂 ,尤其在环境有机污染物分析中 ,被测组分浓度低 一般属 相的趋势 ,从而提高了萃取效率。 ) 于有机痕量分析 给分析工作带来许多困难。由于样品基体 　　另外可根据有机物的酸碱性质 ,选择有利于提取水中有 中有大量的水和其它干扰物质 ,不易用气相色谱法直接分 机污染物的条件和有机溶剂。如美国环保局用液 - 液萃取 析 ,通常需要对样品进行提取与富集预处理后 ,才能进行气 法 ,采用 H SO 调节溶液的酸度 ,使 pH 2 ,在酸性条件下用 2 4 相色谱分析。在色谱分析中样品的前处理是影响样品分析 二氯甲烷萃取出 11 种酚类化合物[1 ] ;用 NaOH 调节 ,使 pH 灵敏度和准确度的重要因素。以下介绍几种气相色谱分析 11 ,在碱性条件下用二氯甲烷萃取出 61 种碱中性化合物[2 ] ; 中常用的样品提取与富集技术。 用二氯甲烷 - 正己烷混合溶剂在废水中萃取出 26 种多氯联 1 　溶液萃取法 苯和有机氯杀虫剂[3 ] 。 1. 1 　液 - 液萃取法 1. 2 　液 - 固萃取法 　　液 - 液萃取法主要用于对液体样品的处理 ,它是集分 　　对于固体样品可以用有机溶剂萃取其固体中的有机组 离、浓缩为一体的分离方法。此方法利用与水不相溶的有机 分 ,例如蔬菜、土壤样品等。对于容易萃取的固体样品 ,可以 溶剂同样品一起震荡 , 这时 , 一些组分进入小体积的有机 将粉碎后的固体样品放入萃取溶剂中 ,进行震荡或超声波萃 相 ,另一些组分仍然留在水相中 ,从而达到分离和富集的目 取 ;对于含少量水分的样品 ,例如土壤、农作物等 ,仅用有机 的。 溶剂萃取时 ,萃取效率较低 ,应该加入少量的水和有机溶剂 　　物质含亲水基团越多 ,其亲水性就越强 ,越难溶于有机 一起萃取。最好先浸泡 ,再进行震荡或超声波萃取。然后通 溶剂。常见的亲水基团有 : —OH 、—NH 、—NO 等。有机化 2 2 过过滤使固、液分离。对于难萃取的固体样品 ,可以利用索 合物中的醇、醛、酮和羧酸等都含有氧原子的基团 , 由于氧原 式提取器提取固体样品中的待测组分。索式提取器可以在 子的电负性强 ,可与水分子中的氢原子形成氢键 ,所以低分 (