气相色谱法快速测定有机溶剂中的痕量水分.pdfVIP

( ) 第 23 卷第 1 期 浙 江 师 大 学 报 自然科学版 V o l. 23, N o. 1 ( ) 2000 年 2 月 　　　　　　JOU RN AL O F ZH EJ IAN G N O RM AL U N IV ER S IT Y N at. Sci. 　　　　　　 F eb. 2000 ( ) 　　文章编号: 100 1505 12000 1 4503 气相色谱法快速测定有机溶剂中的痕量水分 1 2 3 李似姣 , 　朱英红 , 　唐莲仙 ( 1. 生命与环境科学学院; 2. 浙江大学硕士研究生, 浙江 杭州　3 10027; 3. 金华造漆厂, 浙江 金华　 32 1000) 摘　要: 用气相色谱法快速测定多种有机溶剂中的痕量水分, 取得了满意的结果. 该方法简便易行, 宜用于化 工生产中的产品质量控制. 关键词: 气相色谱法; 痕量水分分析; 有机溶剂 中图分类号: O 656. 3 1　　　　文献标识码: A 0　引　言 化工产品中水分含量的测定, 我国标准和大多数国外标准都指定卡尔费休滴定法为通用标准方法 (GB 6283—86) [ 1 ]. 但该法有一定的局限性, 如试剂贵, 费时麻烦, 对卡尔费休试剂要事先进行标定, 然 后才进行滴定分析, 测定时要求试剂甲醇、乙二醇甲醚中水分含量≤0. 05% , 否则要加入 5 A 分子筛除 水, 因此不适宜用于痕量水分的测定. 本文寻求一种能快速测定液体有机化工产品中痕量水分的方法, 其中包括醇类、烃类、酯类、酮类 等. 我们所采用的气相色谱法快速、简便, 宜用于有机溶剂中痕量水分的间歇式测定. 测定水分的范围在 0. 0 1%～ 1. 00%. 笔者对浙江师范大学化学系一些纯度较高的试剂中的痕量水分进行了测定, 同时为金华造漆厂生 产的油漆稀释剂建立了水分含量测定方法, 选择了最佳色谱条件. 油漆稀释剂是金华造漆厂的一种重要产品, 其中水分含量是一个重要的质量控制指标, 从产品质量 考虑是水分含量越低越好, 但考虑到生产成本, 水分含量符合国家技术标准或厂技术标准就可停止脱水 工序的操作. 所以, 要生产出合格的低成本的稀释剂产品, 如何在生产线上随时取样并快速测定水分含 量就显得尤为重要. 另外, 浙江师范大学化学系每年都要在教学科研中消耗大量的各种有机溶剂, 如无 水甲醇、无水乙醇、环己烷、1, 2二氯乙烷、丙酮、乙醚等等. 这些用于教学、科研的试剂质量是否合格是 保证实验成功的必要条件, 因此如何用简便快速的方法测定其痕量水分也是重要的. 1　实验部分 1. 1　仪器与试剂 上海科创 8810 型气相色谱仪日本岛津产 3 色谱数据处理机, 微型热导检测器. 自配的水饱 C R A 和的苯溶液, 金华造漆厂提供的油漆稀释剂产品,A R 级的化学试剂无水乙醇、环己烷、1, 2二氯乙烷. 1. 2　色谱条件 收文日期: ( ) ( ) 　第一作者简介: 李似姣 1944- , 女 汉族 , 浙江东阳人, 浙江师范大学生命与环境科学学院副教授. © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights