纳米石墨片在有机溶剂中的分散工艺研究.pdfVIP

地坪网 纳米石墨片在有机溶剂中的分散工艺研究 王珊珊1，李恒2，魏彤1，范壮军1，郄忠伟1，闫俊1 (1.哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院，哈尔滨150001；2.桂林金格电工电子材料科技 有限公司，广西桂林541004) 摘要：采用超声分散法制备了稳定的纳米石墨片有机溶剂分散液。考察了多种分散剂、分散 剂含量以及树脂含量和超声时间对纳米石墨片分散效果的影响，并 用扫描电镜及光学显微 镜研究纳米石墨片在有机溶剂中的分散状态。实验结果表明；加入不同分散剂得到的纳米石 墨片分散液稳定性有很大差 别，Disperbyk-163是比较理想的分散剂。纳米石墨片分散液的 稳定性随着分散剂含量的增加先升高后降低，随着树脂含量的增加及超声时间的延长而 升 高。 关键词：纳米石墨片；分散；超声波；树脂；膨胀石墨 0. 0. 00..引言 导电涂料一般是将金属粉末、金属氧化物、炭黑、石墨、碳纳米管等导电填料均匀地分散于 溶剂及基体中，经过多种复合方式处理后形成具有导电功能的复合体系。通过添加导电填料 制得的复合性导电涂料电性能持久稳定，性能易调节[1]。碳系导电涂料具有导电性好、导 热性好、耐腐蚀性 极高等优点，目前已成为导电涂料的重要分支[2]。石墨因其来源丰富， 价格低廉近年来受到广泛关注，研究较为活跃。然而作为导电填料，天然石墨的填充量较 大， 以天然石墨为原料制得的纳米石墨片保持了天然石墨的晶体结构、导电性、稳定性等性能， 以纳米级尺寸分散在基体中，通常具有很低的导电渗滤阈值[3]。 目前纳米石墨片的制备主 要有氧化石墨还原法[4]和超声法[5]。Stank2ovichS，等[6]通过剧烈氧化将石墨氧化成亲水的 氧化石墨片，然后在 水性介质中将氧化石墨片超声分散成厚度只有1nm 左右的单分散纳米 氧化石墨薄片，最后在聚苯乙烯磺酸钠存在的情况下，制备了纳米石墨片的稳定分散液。 GuohuaChen，等[7]通过在乙醇与水混合物中加入膨胀石墨并超声来制备纳米石墨片，所制 得的纳米石墨片厚度为30～100nm，直径为5μm左 右。但是由于没有加入稳定剂，超声法 制备的纳米石墨片很容易聚集并沉淀下来。在加入分散剂和树脂的情况下超声分散是制备颜 料和 涂料的常用方法。分散剂和树脂会使破碎后的颜料或涂料粒子稳定地分散于溶剂中。 为此，本研究利用传统的颜料分散工艺，采用超声分散法制备纳米石墨片的稳定 分散液， 通过加入分散剂和树脂，提高了溶剂对纳米石墨片的润湿性与分散稳定性，并对纳米石墨片 在有机溶剂中的分散行为以及分散剂、树脂和超声时间对纳米石 墨片在有机溶剂中分散性 的影响进行了较为系统的研究。 1. 1. 11..实验部分 1.1主要原料 地坪企业黄页 http://123. 地坪网 氯醋树脂(VYHH) ：美国 UCAR 公司；分散剂 (Disperbyk-163、Disperbyk-2050 、 Disperbyk-2150)： 德国BYK 公司；分散剂(CH-10S、CH-13B)：上海三正高分子材料有限 公司；分散剂(Tilo5161)：镇江市天龙化工有限公司；天然石墨： 青岛石墨公司；浓硫酸、 浓硝酸：化学纯，丹东胜利化工有限公司；高锰酸钾：化学纯，哈尔滨市新达化工厂；乙二 醇丁醚醋酸酯：化学纯，上海化学公司。 1.2主要设备 超声波清洗机：KQ218，昆山市超声仪器有限公司；离心机：LD-5，金坛市荣华仪器制造 有限公司；干燥箱：DHG-9070，浙江新丰医疗器械 有限公司；马弗炉：RJX-4-13，哈尔滨 龙江电炉厂；扫描电子显微镜：Mx2600，英国Camscan公司；光学显微镜：DMLP，德国 LEICA 公司。 1.3样品制备 1.3.1膨胀石墨的制备 将一定量的天然石墨与高锰酸钾以及发烟硝酸混合均匀，然后加入草酸，在30℃进行插层反 应30min。上述原料的质量比为天然石墨∶高锰酸钾∶发烟 硝酸∶草酸=1∶0.3∶2∶0.4。 将反应后的插层混合物用去离子水洗至中性，并在60℃下烘干，900℃高温下处理20s。制得 的膨胀石墨的膨胀倍率 为300倍。 1.3.2纳米石墨片分散液的制备 将一定量膨胀石墨加入溶剂中，配成质量分数为0.5%的悬浮液，加入一定量的树脂和分散 剂，混合均匀后放入超声波清洗机中粉碎分散数小时即得纳米石墨片的分散液。 1.4分散稳定性的测定 称取一定体积不同方法处理的分散悬浮液，置入离心试管中按一定转速离心，试管上部为黑