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FCLHSJT0002 焦炭 灰分含量的测定 重量法 F_CL_HS_JT_0002 焦炭—灰分含量的测定—重量法 1 范围 本推荐方法用重量法测定焦炭中灰分的含量。 本方法适用于焦炭中灰分含量的测定。 2 原理 称取一定质量的焦炭试样，于 815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含 量。 3 试剂 3.1 变色硅胶，工业用品 3.2 无水氯化钙 中 化学纯，粒状。 国 4 仪器 4.1 箱形高温炉 带有测温和控温装置，能保持温度在 815±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25～ 30mm、高40mm 的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间， 分 并距炉底 20～30mm，炉门有一通气小孔，如图 1。 析 网 图 1 箱形高温炉 1-烟囱；2-炉后小门；3-接线柱；4-烟道瓷管；5-热电偶瓷管；6-隔层套； 7-炉芯；8-保温层；9-炉支脚；10-角钢骨架；11-铁炉壳；12-炉门；13-炉口 4.2 灰皿 瓷质，如图 2 。 1 图2 灰皿 4.3 灰皿夹： 由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图3 。 图4 灰皿夹 4.4 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 4.5 分析天平，感量 0.0001g 5 操作步骤 中 5.1 方法 1 （仲裁法） 用预先于 815 ±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于 0.2mm 并搅拌均匀的试样 1±0.05g，精确至 0.0002g 。将试料平铺于灰皿中，将灰皿送入温度为 815 ±10℃的箱形高温炉炉门口，在 10min 内逐渐将其 国 移入炉膛恒温区内，关上炉门并使其留有约 15mm 的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于 815 ± 10℃下灼烧。1h 后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约 5min，移入干燥器中冷却至 室温（约 20min ），称量。 进行检查性灼烧，每次 15min，直到连续两次质量差在 0.001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若 分 有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 5.2 方法 2 （快速法） 用预先于 815 ±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于 0.2mm 并搅拌均匀的试样 0.5 ±0.05g，精确至 析 0.0002g 。将试料平铺于灰皿中，将灰皿送入温度为 815 ±10℃的箱形高温炉的炉门口，在 10min 内逐渐将 其移入炉子的恒温内，关上炉门并使其留有约 15mm 的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于 815 ±10℃下灼烧。30min 后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约 5min，移入干燥器中冷 却至室温（约 20min ），称量。 网 进行检查性灼烧，每次 15min，直到连续两次质量差在 0.001g 内为止，计算时取最后一次的质量，若 有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 6 计算 6.1 按下式计算分析试样的灰分含量： m w ＝ 1 ×100 ad m 式中：w —分析试样的灰分含量，% ； ad m —焦炭试样质量，g ； m1—灰皿中残留物的质量，g 。 6.2