离子交换技术净化湿法磷酸中的镁离子.pdfVIP

第37卷第1期 贵州工业大学学报(自然科学版) v01．37No．1 GUIZHOUUNIVERSITYOFTECHNOLOGY 2008年2月 J顶瓜NALoF February．2007 7 (NaturalScienceEdition) 文章编号：1009—0193(2008)01—0036—04 离子交换技术净化湿法磷酸中的镁离子 廉培超，孟文杰，汤德元 (贵州大学化工学院，贵州贵阳550003) 摘要：镁离子是湿法磷酸中的杂质之一，其存在影响磷酸的稳定性并且不利于后续加工。通 过单因素实验初步研究了用001X7树脂净化湿法磷酸时，温度、树脂用量、反应时间及搅拌速 率等因素对镁净化率的影响。实验研究结果表明：镁净化率随树脂用量的增加而增大，但树脂 用量增大到一定值后，镁净化率增大趋势趋于平缓，而其它因素对镁净化率的影响不大，在研 究范围内镁的脱除过程为内扩散控制过程。 关键词：离子交换；净化；湿法磷酸；镁 中图分类号：TQ440．4 文献标识码：A 0前言 镁离子是湿法磷酸中的杂质之一。湿法磷酸生产时，磷矿中的镁盐经反应以后将全部溶解在磷酸溶液 中。镁的存在会增大磷酸的黏度，给作为基础原料的磷酸的管道输送造成极大不便。此外，镁离子的存在 还会影响以磷酸为原料生产的产品的性能。例如：杂质镁与磷酸生成枸溶性磷酸镁盐不仅会降低肥料中水 溶性Pj05的含量，而且使肥料产品的物理性能变差，产品粘结甚至板结uJ。因此，净化湿法磷酸除去镁杂 湿法磷酸除去其中的金属离子，国内外对此均有研究。如文献[3]研究了离子交换法脱除湿法磷酸中的钙 镁离子生产稳定的磷酸铵液体肥料；文献[4][5][6]也对离子交换法净化湿法磷酸中的金属离子进行了研 究；文献[7][8]研究了复盐沉淀法净化湿法磷酸中的金属离子；文献[9]对液膜分离技术净化湿法磷酸除镁 进行了基础研究。国内磷矿大都含镁量高，用这些磷矿生产的湿法磷酸杂质镁含量也往往较高。目前还没 找到经济可行的方法在镁离子进入湿法磷酸前除去，而国内用离子交换树脂直接净化湿法磷酸中杂质镁的 研究还未见报道，而国外对此研究的基础数据都比较保密，因此就有必要对此进行研究。本文采用国产001 ×7树脂通过单因素实验研究温度、树脂用量、反应时间及搅拌速率等因素对镁净化率的影响。 1 实验 1．1实验原料 原料湿法磷酸由贵州宏福实业有限公司瓮福磷肥厂提供，系二水法湿法磷酸，其含镁量为11．81 g／L． 1．2离子交换树脂的预处理【10儿1lJ 本树脂由天津市大茂化学试剂厂生产，其物理性能如下：粒度0．3—1．2mm％≥95；湿视密度／(g／m1) O．75—0．85；H型树脂最高使用温度／C100，出厂为Na型。预处理方法如下：首先使用饱和食盐水，取其量 约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于上述食盐溶液中浸泡约18h，然后放尽食盐水，用蒸馏水漂洗干 净，使排出水不带黄色为止；接着取质量分数约为2％的氢氧化钠溶液，其量也约等于被处理树脂体积的两 倍，在其中浸泡约2h，放尽碱液后，用蒸馏水冲洗树脂至排出水接近中性为止；最后用约为6mol／L的盐酸 溶液浸泡约24h，然后用蒸馏水洗至中性，用滤纸除去树脂表面水备用。经测定，除去表面水后树脂含水量 为50．48％。 收稿日期：2007—10一15 作者简介：廉培超(1983一)，男，山东省菏泽人，贵州大学化工学院硕士生，主要从事化工分离技术研究。 万方数据 第1期 廉培超，等：离子交换技术净化湿法磷酸中的镁离子 37 1．3镁离子含量的测定 镁离子含量的测定采用EDTA配位滴定法【l2I。 2实验结果与分析 2．1温度和搅拌速率对镁净化率的影响 2．1．1温度的影响 固定搅拌反应时间、转速及树脂用量研究温度对湿法磷酸中镁净化率的影响。