纳米晶SnO2粉体的合成.pdfVIP

维普资讯 第 6期 无 机 化 学 学 报 V01．19．No．6 2003年 6月 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Jun．，2003 纳米晶SnO2粉体的合成 张建荣 高 濂 (中国科学院上海硅酸盐研究所，高性能陶瓷与超微结构 国家重点实验室，上海 200050) 关键词 纳米粉体 SnOz 合成 分类号 06I1．62 O614．43 2 TB321 纯 SnO：为禁带宽度达 3．8eV的宽带 n．型半导 但其产量较低，难 以大规模推广 。以醇盐为原料的 体 ，当形成氧空位后在禁带 内形成 Eo：一0．15eV So1．Gel法因其原料 的价格 比较 昂贵，不太适合工业 的施主能级， 向导带提供 1O”一10ca 浓度 的电 化生产。燃烧合成法具有合成步骤较少，粉体 的粒径 子 ¨·。SnO：是至今应用最广泛 的气敏材料 ，其突出 可根据氧化剂 (HNO，)／还原剂 (燃料)的比例进行调 的优点是化学稳定性好，气体灵敏度高，气体选择性 节，但合成时还原剂的用量过大，且燃烧时放 出的大 可通过掺杂其他元素来实现。SnO：的气敏特性主要 量 NO 、CO：气体还对空气会产生污染。高分子络合 决定于粉体 的粒径及 比表面积 3【·引。氧化物粉体 的表 法能够通过对 So1．Gel过程 的精确控制有效抑制纳 面都有一个深度为德拜长度 的电子贫化层 (空问 米粒子 的聚集生长，但存在于体系中的有机物通常 电荷层)，当粉体 的粒径小于 2 时，整个 晶粒都形 需要高温才能去除，而高温又促进 了粒子 的迅速长 成 电子贫化，从而粉体对还原性气体 的灵敏度迅速 大 。 提高。对于 SnO：粉体，其德拜长度 为 3nm。总体 本文采用直接沉淀法，以Sn粉为原料，制备得 上用作气敏材料的SnO：粉体其粒径应小于 20nm。 到纳米 SnO：粉 ，所得 SnO：粉体粒径较小。该法相对 此外，SnO：还具有其他独特的光学、电学及催化性 于其他方法具有方法简单 、洗涤过程方便 、成本较低 能，应用于导 电玻璃 、太 阳能 电池 、液 晶显示 CO及 等特点。该法合成纳米 SnO：粉体还未见文献报道。 甲基丙烯醛氢转移 的催化反应 l【】。 1 实验部分 由于纳米 SnO：具有 以上优点，近年来对其合 成 的研究也成为热点。已探索 出多种化学合成方 1．1 样 品的合成 法，如化学沉淀法 】、水热法 [61、微乳液法 【、燃烧合 以分析纯 Sn粉原料，采用直接沉淀法合成纳米 成法 “J、高分子络合法 {sl、固相法 [91、So1．Gel法 加J SnO：粉体 。称取 3gSn粉及少量聚乙二醇 (为 Sn粉 等 。以SnC1或 SnC1：为原料 的化学沉淀法 】、So1．Gel 质量 的5％，即0．15g)置于 圆底烧瓶 中，边搅拌边缓 法 m】、固相法 产物中的 Cl离‘子极难洗去，过量 慢加入 6mol·L 的HNO，溶液形成淡青色透 明溶 洗涤会导致产率 降低 。残 留在粉体 中的Cl离‘子对 液 。再将该透 明溶液在磁力搅拌下缓慢滴加到 1：1 粉体性能会产生较大影响，如增加了粉体 的团聚程 (体积 比)的NH，·H：0溶液 中，形成 白色胶状沉淀， 度，造成粉体粒径分布不均匀；对粉体的烧结产生很 至 pH=7，反应一段时间后，将该胶状沉淀陈化一段 大影响，使粉体产生差分烧结，很难达到较高的致 时间，抽滤，再 以蒸馏水 、无水 乙醇各洗涤 、抽滤两 密度 ；在应用过程 中会对部件产生严重 的腐蚀作 次，置于干