纳米氧化铝的晶型及粒度对其红外光谱的影响.pdfVIP

维普资讯 李莉娟等：纳米氧化铝的晶型及粒度对其红外光谱的影响 纳米氧化铝的晶型及粒度对其红外光谱 的影响 李莉娟 ，孙凤久 ，楼丹花 ，王 闯 (1．东北大学 理学 院，辽宁 沈阳 110004；2．上海宝钢股份有限公司特殊钢分公司，上海 200940) 摘 要 ： 利用硫 酸铝铵 热解法，通过控制焙烧 温度 ， (NH )。SO 直接化合 ，反应方程式如下 ： 制备了不 同晶型和粒度 的纳 米 A1zo。。XRD物相分 A12(SO4)3+ (NH4)2SO4+ 24H2O一 析表明，焙烧至 900℃可得 到纯 7一Al2O。，1200。C发生 2l-IN A1(SO )2·12H20 相转变，生成 n—A1203。用 Scherrer公式计算得 到 了 硫酸铝铵再经重结晶提纯 ，制得精制硫酸铝铵 ，然 各样品的晶粒度 。对所制备的纳米 A1。0。的红外光谱 后再将硫酸铝铵加热分解。硫酸铝铵加热至 8O～ 进行 了详 细研 究。结果表 明，不 同晶型 的纳 米 A1z()3 9O℃时发生 自溶解 ，继续升温逐渐脱水 ，210。C左右脱 具有不同的红外光谱特征 ，因此 ，红外光谱可以作为一 去大部分结晶水。550℃左右脱去 NH。。接着，在空 种定性判断A1O。是否发 生了相转 变的辅助手段 。实 气中分别焙烧至 850、900、950、1000、1100、1200℃，并 验 中发现所制备的纳米 A1：O 的红外光谱存在吸收峰 均保温2h，随炉冷却。 的蓝移和宽化 ，对 出现此现象的原 因进行 了分析讨论。 2．2 样品的热处理 最后 ，对纳米金属氧化物材料 出现谱移现 象的原 因进 样品的热处理在 SX一8—13型箱式电阻炉中进行， 行 了归纳总结 。 升温速率为 2。C／rain。达到预定温度后保温 2h，然后 关键词 ： 纳米A12O。；XRD；红外光谱 ；蓝移 随炉冷却。 中图分类号 ： TB383；TB34 文献标识码 ：A 2．3 样品的物相鉴定 文章编号：100I-9731(2007)03—0479-03 样品的物相组成通过 X’PertPRO型X射线衍射 仪进行分析。Cu靶，管电压40kV，管电流45mA。测 1 引 言 量范围为 20~90。。 纳米氧化铝材料具有很多优异的性能，如成本低、 2．4 样品的红外吸收性能测试 热稳定性好、比表面积高[1等等，因此，它在 电子器件、 样品的红外吸收性能测试使用德国SPECORD95 冶金化工及精细陶瓷等方面都有着重要的应用价值。 型红外光谱仪。测量范围为4000~400cm_。。 目前，对红外吸收材料的研究相当活跃，纳米红外吸收 3 结果分析讨论 涂层材料因其具有 良好的吸波特性，同时具有宽频带、 兼容好、质量小和厚度薄等特点而倍受关注[z]。氧化 3．1 XRD分析讨论 铝在 中红外区具有较高的吸收率和发射率，是一种典 图1是不同热处理温度所得到的6个样品的X射 型的红外吸收材料，广泛用于保暖、绝热、吸波等领 线衍射 图。 域Ⅲ 。 硫酸铝铵热解法是一种制备纳米氧化铝的传统方 法，也是工业上应用最为广泛的方法之一，它具有设备 工艺简单、操作稳定、产品纯度高、产品比表面积高等 特点。对于用该种方法制备的纳米氧化铝红外特性的 研究尚未见有报道。本文将对用硫酸铝铵热解法制备 得到的不同晶型和粒度的纳米氧化铝粉末的红外吸收 特性进行系统研究，并对其出现反常红外特性的原因 20／() 进行分析讨论 。