调制式DSC测定聚乙烯的结晶度.pdfVIP

第20卷第3期 高分子材料科学与工程 v。1．20．N。．3 2004年5月POI，YMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING2004 May 调制式DSC测定聚乙烯的结晶度 解云川，张 乾，范晓东 (西北工业大学化学工程系．陕西西安710072) 摘要：为探索和建立用DSC测量秉己烽(PE)鼙矗度的标准方法。采用调制式DSC(MDSC)对不同PE的 田有蛄晶虞进行了分析和洲定l研究了PE在熔默过程中可逆与不可逆熬漉所对应的可能的太分子蛄 构夏逮动特征．根据实t一定的包括基或在内的潮定方法精蔫一定T不用PE的田有琦晶度．并与广角 x射残衍射的蛄采进行丁比较． 关■珊：调髓式DscI聚乙烯I结晶虚·热窖涓定 中田分类号t0631．1+3文越标识码。A 文章墙号：1000-7555(2004)03．0179．04 结晶度是表征结晶性聚合物形态结构和物 不统一，如在确定熔融焙时基线的取法无统一 理性能的重要参数，聚合物的热、电及力学性能 标准，也未进行系统深入的误差分析．从而造成 与其结晶度的大小有着密切的关系“]。因此。结 结果的精确性、可比性不高。 晶性高分子材料结晶度的准确测定对于正确评 为了探索和建立一套用DSC法测定PE 价该材料的性能，并在此基础上对它进行工艺 结晶度的简明、正确的方法。本文采用MDSC 控制以使材料性能得到优化。在工程上有着重 研究了不同PE在熔融过程中可逆与不可逆热 要的实际意义。 流的产生机理及对应的大分子运动特征，从理 聚合物结晶度的测定方法有很多种o]，如 论上分析和研究了用DSC法测定PE结晶度 的可行性及可靠性．对实验中出现的各种影响 密度法、广角x射线衍射法(WAXD)、红外光 因素进行了误差分析，得到了一套系统、完整、 谱(IR)与核磁共振法(NMR)、差示扫描量热法 简明正确的PE结晶度的测定方法。 (DSC)等，不同的测定方法具有不同的测定原 理和优缺点。密度法是基于聚合物晶区与非晶 l实验部分 区的密度差，测定方法简便易行，但是影响因素 1．1原料 多，如试样中的气孔、密度梯度管失稳等都会影 实验中所用聚乙烯原料编号及物理参数见 响测定结果lIR和NMR的测量原理是晶区非 Tab．1。 晶区分子排列形式不同．由于两区界面不易区 Tab．1／byslealofdifferentPEs 分，决定了其测得值误差偏大{WAXD法是基 parameters NoofPEs MI Densityx。，d’ 正．一 于晶区非晶区的电子密度差，得到结晶衍射峰 (g／lOrain)(g／cm3)(士2％) (％) 及非晶区弥散峰的倒易空间积分强度计算的结 果，意义明确、方法可靠，但是测量过程繁琐。 DSC法有着其它方法所无法比拟的优