TiO2空心微球的控制合成及表征.pdf

李军奇等tTiO。空心微球的控制合成及表征 Ti02空心微球的控制合成及表征。 李军奇1’2，何作利1，朱振峰1 (1．陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安710021# 2．陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西西安710021) 摘要： 采用溶胶一凝胶法和溶剂热合成相结合，以 白色沉淀，静置10h待反应完全。离心分离后并清洗后 溶胶一凝胶法制备的无定形TiO。为前驱物，通过在溶 得到TiO。前驱物。将此Ti0：前驱物分散于无水乙 剂热合成过程中引入NaF制备出平均粒径1btm，比表醇和去离子水的混合溶液中，加入一定量的NaF，充分 面积为90．1m2／g，平均孔径16．5nm的锐钛矿型Ti02 搅拌混合均匀，置于高压反应釜中。微波加热至180℃ 空心微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微 保温lh，自然冷却至室温，离心分离并用去离子水和 镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及N2吸附一脱附对 无水乙醇清洗，真空干燥得到最终产物。 所合成的TiOz空心微球进行了表征。结果表明，溶剂 样品的N。吸附一脱附等温线测试在JW-004型比 热处理后，无定形的前驱物转变为锐钛矿型Tioz微 表面积测定仪上进行，并用BET方程计算样品的比表 球，该微球具有中空结构。 关键词：TiO。；空心微球；溶胶一凝胶；溶剂热 2200型X射线衍射仪对样品的晶相组成等进行测试 中图分类号：0643 文献标识码：A (Cu 1 引 言 JEM2010型透射电子显微镜(TEM)进行观察。 具有空心结构的纳米材料在环境净化、催化、涂 料、光电转换等领域具有广泛的应用前景。使得可控制 3结果与讨论 备空心结构材料成为研究的热点。与此同时，空心球 3．1 XRD分析 纳米材料的合成方法也得到了诸多发展。模板法作为 一种常规的合成空心结构材料的方法已经得到了广泛 图1是溶胶一凝胶制备的前驱物(a)和溶剂热处理后 的应用，并合成了众多空心结构材料。根据所用模板剂 样品(b)的XRD图谱。从图中可以看出，采用溶胶一凝 类型可分为，软模板(离子型或非离子型表面活性剂、聚 胶制备的前驱物为无定形，经溶剂热处理后，在衍射角 合物、有机配合物等)和硬模板(多孔硅、PS微球等)[1．5]。 二氧化钛(Ti02)是一种重要的、具有多重功能的半 导体材料，同时由于TiQ在可见及近红外区吸收较弱 及折射率较高，使得纳米TiQ空心球成为制备光子晶 致，图谱中无其它杂峰，表明经过溶剂热处理后无定形 体的理想材料，近年来逐渐成为研究的热点。采用模板 法制备TiQ空心球时往往需要通过煅烧处理去除模 rer公式计算Ti02的平均晶粒尺寸为16．88nm。 板，虽然煅烧处理可以提高材料的晶化程度，但这个过 程也会带来纳米材料的团聚及空心结构的塌陷，因此， 发展无模板法制备空心Ti()2微球就显得尤为重要[6_8]。 本文报道了一种无模板法制备TiO：空心微球的 方法，采用溶胶一凝胶法和溶剂热合成相结合，以溶胶一 凝胶法制备的无定形Tioz为前驱物，通过控制溶剂热 ．n．1『萱荀c主i一 合成过程，制备出具有空心结构的Ti0。微球。采用X 射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电 28／(’) 子显微镜(TEM)及Nz吸附一脱附对所合成的TiOz