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溶液法合成聚苯醚的工艺技术研究.pdf

第39卷第3期 塑料工业 2011年 3月 CHINA PLASTICSINDUSTRY ·39 · 溶液法合成聚苯醚的工艺技术研究 李振刚,张小林,焦海峰 (蓝星化工新材料股份有限公司芮城分公司,山西 芮城 044601) 摘要:对均相溶液聚合法制备聚苯醚 (PPE)工艺中影响PPE品质的因素进行了研究,分析了溶剂配比、催化剂 类型、反应温度、聚合时间等因素变化对PPE产品品质的影响。结果表明,通过改变溶剂中良溶剂与不良溶剂的比例 可以实现均相溶液聚合法和沉析聚合法这两种聚合工艺制备PPE,溶液法制备 PPE的最佳反应条件为 :反应溶剂中甲 醇的摩尔分数为 15%,催化剂胺/铜的物质的量比为40/1,反应温度为30℃。 关键词:聚苯醚 ;溶液聚合;催化剂 中图分类号:TQ316.333;TQ326.53 文献标识码 :B 文章编号:1005—5770 (2011)03—0039—04 Researchon theProcessandTechnologyofSyntheticPPE bySolutionPolymerization LIZheng—gang,ZHANG Xiao—lin,JIA0Hai—feng (BlueStarNewChemicalMaterialCo.,Ltd.,RuichengBranch,Ruicheng044601,China) Abstract:Theinfluencefactorsonthequalityofpolyphenyleneether(PPE)preparedbyhomogeneous solutionpolymerizationwereanalyzed.Theinfluencefactorsincludingsolventsratio,varietyofcatalyst,re· actiontemperature,polymerizationtime,andetconthequalityofPPEwasstudied.Theresultsshowedtwo polymerizationprocesses,homogeneoussolutionpolymerizationandprecipitationpolymerizationpreparingPPE canberealizedbyadjustingthetolueneandmethanolratio.ThebestconditionsofpreparationofPPEbySO— lutionpolymerizationweremethanolcontentin thesolventswas15wt% ,themolarratioofaminetoCuC12 was40/1andthereactiontemperaturewas30℃ . Keywords:PPE;SolutionPolymerization;Catalyst 聚苯醚 (PPE)是五大工程塑料之一,具有优 良 2,6一二 甲基苯酚:纯度 99.8%,蓝星芮城分 的物理、机械性能及尺寸稳定性,以及优异的介电性 公司;甲醇:纯度99.5%,丰喜化工;甲苯:工业 能和 良好的耐热性 ¨I2j。聚苯醚的合成按其反应介 级,兰州石化公司;氯化铜 (CuC1 ·2H O):试剂 质的不同,分为均相溶液聚合法和沉析聚合法。均相 级,上海绿源精细化工厂;环己胺:试剂级,无锡德 溶液聚合法是以聚合物的溶剂 (苯、甲苯或氯苯等) 邦化工有限公司;EDTA:工业级,淄博三威化工厂。 为反应介质,在铜 一胺络合物催化下,通氧气使单体 1.2 主要仪器及设备 发生偶合聚合;在达到一定的黏度时,将反应液注人 乌氏黏度计:WSN。1,宁波天恒仪器厂;气相色 甲醇或乙醇中,使树脂沉析;再经过滤、洗涤、干

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