钢铁中硅含量的测定.pptVIP

实验原理 试样用硝酸溶解，在适当酸度下，钼酸铵与其生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，借此进行比色测定。 实验仪器 烧杯、电子天平、移液管、容量瓶、紫外-可见分光光度计、量筒、玻璃比色皿、电炉 实验试剂及配制 浓硝酸、浓硫酸 硝酸溶液（1:3），200mL 配制：用量筒量取50mL浓硝酸于250mL烧杯中，加150mL蒸馏水稀释，搅拌混匀，待用。 钼酸铵（5%）,50mL 配制：称取2.5g钼酸铵固体，加50mL蒸馏水溶解，待用。 过硫酸铵（20%）,50mL 配制：称取10g过硫酸铵固体，加50mL蒸馏水溶解，待用。 硝酸溶液（1:31），128mL 配制：量取4mL浓硝酸，在不断搅拌下加124mL蒸馏水稀释，待用。 草酸溶液（5%） 配制：称取5g草酸固体，加100mL蒸馏水溶解，待用。 硫酸亚铁铵溶液（5%） 配制：称取6g硫酸亚铁铵固体溶于100mL，再滴加一滴管硫酸，搅拌，待用。 实验步骤 硅标准溶液的制备 1、硅储备液，0.50mg/mL。称取0.1070g经1100℃灼烧1h并冷却至室温的高纯二氧化硅，置于镍坩埚中。加1g无水碳酸钠充分混匀，于1050℃熔融30min。在聚四氟乙烯烧杯中，以100mL浸取熔融物。将全部浸取液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度待用。 实验步骤 2、硅标液a (10.0mg/L) 移取2mL硅储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，待用。 硅标液b(4.0mg/L） 移取40mL硅标液a于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，待用。 绘制标准曲线 于6个100mL容量瓶中分别移取硅标液b0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL，再加硝酸溶液（1:31)10mL、钼酸铵溶5mL，室温冷却15~20min，加入草酸溶液10mL、硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容至刻度。 用660nm波长，1cm比色皿，在紫外可见分光光度计上测定显色液的吸光度并绘制出标准曲线。 实验步骤 3、试液的制备 称取0.5000g试样与50mL容量瓶中，加硝酸溶液（1:3）25mL，加热溶解逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵溶液5mL，继续加热煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，待用。 试液测定 吸取试液2mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（1:31)10mL、钼酸铵溶5mL，室温冷却15~20min，加入草酸溶液10mL、硫酸亚铁铵溶液10mL，用水定容至刻度。 在标准曲线下测出待测物中硅含量。 结果分析 硅含量（ω）计算： 钢铁中硅含量的测定 ——硅钼蓝分光光度法 制作人：张金梅 2011年12月17日 C——测得的硅浓度，mg/L V——移取试液的体积，mL m-------称取样品量，g * *