GC—MS3100检测盐酸克伦特罗.pdfVIP

《计量s 试技术》2o13年第4O卷第12期 GC—MS3100检测盐酸克伦特罗 GC——MS31O0DetectionofClenbuterolHydrochloride 周立 勋 (内蒙古兴安盟产品质量计量检测所 ，内蒙古 兴安盟 1374130) 摘 要：针对近期食品安全事件频发，特别是某著名品牌肉制品含有瘦肉精事件，为配合有关部门执法，参考农业部 1025号公告 一16—2008{动物尿液 中盐酸克伦特罗残留检测 气相色谱质谱法》，使用 3100型Gc—Ms检测盐酸克伦特罗(瘦肉精)，对配制的盐酸克伦特罗标准溶液系列进行测定。 关键词：盐酸克伦特罗；气相色谱一质谱；外标法定量 1 实验部分 2 结果讨论 1．1 仪器和试剂 2．1 方法的选择性 仪器 ：GC—MS3100气相色谱质谱联用仪；电子分析 在上述给出的条件下测定结果，盐酸克伦特罗衍生 天平 (感量 ±0．O001g)；旋涡混合器；恒温水浴锅 ；氮吹 化产物的总离子流图、选择离子质谱图和选择离子色谱 仪；具聚四氟乙烯拧盖的试管。 图如图 1： 试剂：甲醇(色谱纯)；4％氨化 甲醇(用甲醇稀释4ml ^ fl ● ● 氨水溶液(比重0．88 m1)至 100mi)；甲苯(色谱纯)；盐酸 fl 。 _ f f _ ～ 克伦特罗标准溶液。 }1 I 、 ＼ ． I．2 分析步骤 ● ： I．2．1 衍生化 吸取0．5m]标准工作液加入到4．5ml4％氨化 甲醇溶 液中，用氮气吹干后，加入 100微升甲苯和 100微升BST． FA，试管加盖后于旋涡混合器上震荡 30s，在 80％的水浴 262㈨ 锅中加热衍生 lh(盖住盖子)，代衍生结束冷却后加入 } i i 0．3ml甲苯转入进样小瓶中，进行气相色谱 一质谱分析。 1．2．2 GC／MS参数设定 ： … … # I… ．” … 一 i… …一…… ………一…… 一 … ． … … …一…．： 口 气相色谱条件：色谱衽：DB一5MS柱，30m×0．25ram (内径)，0．25m(膜厚)；进样 口温度：220~C；进样方式：不 分流；进样体积：lm；色谱柱升温程序：120~C保持 2rain， 以20~C／min升温至200~C(保持 5min