纯铜标样中Fe元素含量测定不确定度评定.pdfVIP

计《量与铡试技泰》2。13年第40巷第9期 纯铜标样中Fe元素含量测定不确定度评定 FeElementofPureCopperStandardSamplesofMeasurementUncertaintEvaluation 周林平 徐 龙 李 晶 于友姬 李国昌 (杭州富通昭和线缆材料研究开发有限公司，浙江 富阳311400) 摘 要：分析了使用直读光谱仪ARIA460检测纯铜标准样中Fe元素含量的不确定度分量的主要来源，并对测量结果进行了不确定度的评定。 关键词：直读光谱仪；Fe元素含量；不确定度 1 引言 3．1 数学模型为：Y=P 测量不确定度评定就是对检测结果可靠程度的定量 式中：’，一被测试样的的含量； 说明。同时，许 多建筑 工 程检测 实验 室根 据 ISO／ p--ARL4460测试仪器测得的试样中的含量。 IEC17025：2006标准和 《实验室资质认定评审准则》要求 3．2 灵敏系数 进行试验室管理的认可及资质认证工作，不管是已认可 P的灵敏系数 C=ay／3p=I 认证或准备认可认证的检测实验室都必须有并应用测量 4 不确定度来源及估算 不确定度 的程序。可见，测量不确定度评定在质量检测 4．1 不确定度来源分析 ’ 工作 中非常重要、极其迫切的。 (1)由样品测量重复性引入的不确定度分量 “。 直读光谱仪最大的优点是测定准确度高、分析速度 (2)由分析设备本身精度引入的不确定度分量 u2。 快，从样 品激发到计算机报出元素分析含量只需几十秒。 (3)在一般的测量条件下，环境温度等控制较严格， 本文根据YS／T482—2005《铜及铜合金分析方法光 电发 所引人不确定度的影响较小 ，可以忽略，不予考虑。 射光谱法》对 NILMA052纯铜标准样试块中杂质Fe元素 4．2 标准不确定度分量评定 含量进行测定的结果进行不确定度评定。 4．2．1 输人量的标准不确定度 tI(P)的评定 2 实验部分 根据数学模型被测试样的不确定度 u(P)，取决于通 2．1 光谱仪的构成 过连续 10次独立的重复性测量引起不确定度 tI(P)的 ARIA460真空直读光谱仪，主要由三部分组成： 分量，可以采用A类方法进行评定；由分析设备本身精 (1)样品激发台和光源部分； 度引人的不确定度 u2(P)，可以采用B类方法进行评定， (2)光学系统部分：包括聚光透镜、入射狭缝、凹面光 且由于我们是检测实验室，所以自由度可以不评定，即且 栅、出射狭缝、光电倍增管、分光室及真空泵等； 认为所获得的信息都是百分之百的可靠。通过 1O次独 (3)电子控制及计算机部分：包括积分器、负高压板、 立的重复测量引起的标准不确定度 “(P)，得到测量数 A／D转换器、计算机、打印机等。 据如表 1： 2．2 设备相关技术参数 表 1 真空系统：连续抽真空，真空度20~Hg。 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1o 氩气：液氩 ，纯度≥99．996％。 Fe元素含量 1．5 1．5 1．4 1．5 1．4 1．4 1．5 1．3 t．41．5 pi：PPm 电极：钨对 电极，直径 6mm ，顶角 90度。