高效液相色谱测定食品中的乙酰磺胺酸钾.pdfVIP

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一般工业技术

徐红:高效液柜色谱铡定食品中砖乙酰磺按酸钾 高效液相色谱测定食品中的乙酰磺胺酸钾 HPLCMethodsofAnalysisforAcesulfamePotassium inFoods 徐 红 (新疆昌吉州质检所,新疆 昌吉831100) 摘 要:试样中乙酰磺胺酸钾经高效液相反向c8柱分离后,测定其含量,试验结果证明,该方法快速简便、分析结果准确、工作效率高。 关键词:乙酰磺胺酸钾;高效液相色谱;测定 1 原理 分析用。 试样中乙酰磺胺酸钾经高效液相反向C18柱分离 (3)植物蛋白饮料、乳饮料、酱油、果酱、冷饮:称取(2 后,以保留时间定性,外标法定量。 -- 5)g试样于50Hl1容量瓶中加入 10%亚铁氰化钾、20% 2 试剂 乙酸锌溶液各(1--3)ml(视蛋白含量多少),调PH值至 除非另有说 明,所有试剂均为分析纯,水为 GB/ 中性,用水定容至刻度,摇匀,静置沉淀后用中速定性滤 T6628规定的一级水。 纸过滤,滤液再用0.45um滤膜过滤,待HPLC分析用。 (1)0.02mol乙酸胺溶液:称取 1.54g乙酸铵加水溶 (4)面包、糕点、糖果、果冻、炒制坚果等固体类:称取 解定容至 1000ml。经滤膜(0.45um)过滤。 粉碎试样(2~5)g于50rrd容量瓶中加入 10%亚铁氰化钾、 (2)甲醇:色谱纯。 20%乙酸锌溶液各(1~3)ml(视蛋白含量多少),调PH值至 (3)10%亚铁氰化钾溶液。 中性,用水定容至刻度,摇匀,静置沉淀后用中速定性滤纸过 (4)20%乙酸锌溶液。 滤,滤液再用O.45啪 滤膜过滤待HPLC分析用。 (5)乙酰磺胺酸钾标准储备液,精称乙酰磺胺酸钾 5 测定 0.1000g,(基准试剂或者标准物质),用纯水溶解。移入 (1)高效液相色谱参考条件 100ml容量瓶中,加水定容至刻度,即含乙酰磺胺酸钾 色谱柱:YW 84.6mm×150ram粒径5urn lmg/mlo 流动相 :甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/1)(5:95) (6)乙酰磺胺酸钾使用液,准确移取标准储备液 流速:lml/min 10ml于 100ml容量品种。加水至刻度,即为0.1mg/ml。 进样量:10ul 然后分别移取此液2ml4ml6ml8ml10ml于50ml容量 检测器:紫外检测器,230nm 瓶中即得含乙酰磺胺酸钾 4ug/rrd8ug/ml12ug/ml (2)标准曲线:分别进样含乙酰磺胺酸钾、4ug/ml 16ug/ml20ug/ml的标准液系列。 8ug/ml12ug/ml16ug/ml20ug/ml标准溶液各 10ul,进 3 仪器 行 LC分析,然后以峰面积为纵坐标,以乙酰磺胺酸 (1)高效液相色谱仪(带紫外检测器)。 钾的含量为横坐标,绘制标准曲线。 (2)分析天平:0.0001g和O.01g。 (3)试样测定:吸取处理后的试样溶液 10ul进行 (3)超声清洗仪(溶剂脱气用)。 HPLC分析,测定其峰面积,从标准曲线查得测定液中乙 (4)离心机转速不低于4000r/min。 酰磺胺酸钾的含量。 (5)蜗旋混匀器 6 结果计算 4 分析步骤

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